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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 用0.1%的三氟醋酸做流动相，色谱峰怎么越做越难看？共有 0 人关注过本贴
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julychris

新虫 (初入文坛)

[求助] 用0.1%的三氟醋酸做流动相，色谱峰怎么越做越难看？共有 0 人关注过本贴

在做一个化合物时，用乙腈和0.1%的三氟醋酸走的梯度，色谱柱是全新的，才开始第一针峰型很好，走第二针开始就有变宽前延的趋势，用到第三次这个条件时，峰已经相当难看了，就像有两个峰一样，其实从开始做这个试验也总共走了不超过20针，不知道是什么原因，望解答，谢谢！
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1楼 2011-09-30 08:21:45
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
westzilch(金币+1): 谢谢交流！ 2011-09-30 12:30:43
可能与三氟乙酸易被氧化有关。
三氟乙酸氧化，通常会出现鬼峰，鬼峰保留时间恰好和主峰保留时间差不多。所以主峰开始前延，变形。

个人猜测而已。试试流动相中加些抗氧化剂。
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守候在风中的宁静。
2楼2011-09-30 08:31:37
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
westzilch(金币+1): 谢谢交流！ 2011-09-30 12:31:06
主要感觉pH不合适，第一针属于没平衡好，还有可能你这东西怎么越进越小啊？
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3楼2011-09-30 10:24:15
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julychris

新虫 (初入文坛)
峰并没有小啊，峰面积都差不多。也不存在没平衡好的问题，我平衡的时间都蛮长的，后来我又用另一根相同型号的柱子做过，也出现第一次峰型好，后来峰型不好的情况，很困惑啊！
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4楼2011-09-30 11:04:35
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fujuan114

禁虫 (小有名气)
julychris(金币+2): 2011-10-02 09:46:48
本帖内容被屏蔽
5楼2011-09-30 15:48:08
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小涛传说

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不知道你的化合物酸性条件稳定不稳定！稳定的话个人觉得换个别的酸试试呢？不行加缓冲盐也行！感觉有点像过载了！但是第一针还好！还别的酸并且加缓冲盐吧！应该会好一些！
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6楼2011-09-30 16:00:42
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

三氟醋酸的酸性较强，建议改用0.1%的冰醋酸试试！
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syhorchid
7楼2011-09-30 17:15:10
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taodasheng

木虫 (著名写手)
什么柱子？
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交流学习
8楼2012-02-20 08:03:19
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)
这个问题很可能是梯度的后平衡时间没设好。
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心似白云常自在，意如流水任东西。
9楼2012-02-21 08:27:23
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东方忆羽

银虫 (小有名气)
可能是三氟乙酸对柱子不好
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制药工程，目前在药企从事品质管理工作
10楼2013-05-23 13:26:31
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