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[交流]
C18适用于哪些溶剂？要全面一点的
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我搞反相制备的，现在用的是C18填装的大柱子做制备，但是我现在只知道能用甲醇，乙醇，乙腈配水作流动相，这个溶剂范围是不是太窄了啊？而且C18柱用了很多次后颜色变暗了，估计是有很多杂质洗不下来了，所以现在急盼高手能赐教一二，我想知道还有哪些溶剂是可以用的？ |
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2楼2011-11-30 18:44:18
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shuyaping(金币+1):谢谢参与
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一般要求（不一定全是针对C18） ①化学稳定性好。不能选与样品发生反应或聚合的溶剂。流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。 酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。由于高效液相灵敏度高，对流动相溶剂的纯度也要求高。不纯的溶剂会引起基线不稳，或产生“伪峰”。痕量杂质的存在，将使截止波长值增加50～100nm。 ③必须与检测器匹配。对于紫外吸收检测器，应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时，溶剂对此辐射产生强烈吸收，此时溶剂被看作是光学不透明的，它严重干扰组分的吸收测量。表20-2列出了一些常用溶剂的紫外截止波长。 ④粘度要低（应<2cp）。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。常用的低粘度溶剂有丙酮、甲醇和乙腈等；但粘度过低 的溶剂也不宜采用，例如戊烷和乙醚等，它们容易在 色谱柱或检测器内形成气泡，影响分离。 ⑤对样品的溶解度要适宜和良好的选择性。。如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响了纯化分离，且会使柱子恶化。 ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。 卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质，能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的 混合物比较容易分解，不能存放太久。卤代溶剂（如CCl4、CHCl3等）与各种醚类 （如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等）混合后，可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性 的产物，这种混合流动相应尽量不采用，或新鲜配制。此外，卤代溶剂（如CH2Cl2）与 一些反应性有机溶剂（如乙腈）混合静置时，还会产生结晶。总之，卤代溶剂最好新鲜 配制使用。如果是和干燥的饱和烷烃混合，则不会产生类似问题。 一般用的流动相 H2O，甲醇，乙腈，乙醇，丙醇，异丙醇，四氢呋喃 http://web.degree-distance.net/dxyz-b-117-t-8910753 我说的是进的样品的溶剂。 有些人说可以用氯仿做为溶剂，因为进样只是少量的。有些人说最好拿甲醇稀释一下。也有人说一点都不能进。 http://web.degree-distance.net/dxyz-b-117-t-8910753 不用那么麻烦，如果你的样品在氯仿中溶解度很好的话，可以先用氯仿少量溶解样品后，再用与流动相匹配的溶剂或流动相稀释定容样品即可。 http://web.degree-distance.net/dxyz-b-117-t-8910753 唉，就进几微升的样品，你怕什么啊，你大胆用吧，出了问题我负责，柱子再生的时候，流动相都可以用氯仿，何况进样 |
14楼2011-11-30 19:46:51
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22楼2011-11-30 23:59:24
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27楼2011-12-01 08:31:00
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29楼2011-12-01 10:06:40
30楼2011-12-01 10:32:03
31楼2011-12-01 10:44:09
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shuyaping(金币+1): 谢谢，受用！ 2011-12-01 15:41:14
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首先，楼主你说是做制备的，是自己用C18填装的，用了很多次你都可以看见C18变暗了，那么我想问你是做高压制备（C18填装在不锈钢柱内）还是做中低压制备（C18填装在半透明的有机玻璃柱内）。个人揣测是中低压制备。 那你把C18填料全部掏出来，用甲醇浸泡洗涤几次，基本C18填料可以洗白。一些有色的低极性杂质用异丙醇、THF浸泡就是，还不行就用DCM浸泡（DCM浸泡过的，必须用与水互溶的有机溶剂，比如甲醇等洗涤）。不用怕C18填料中十八烷基的流失，没有那么容易掉的。十八烷基是通过醚氧键键合在硅胶上的，没那么娇气。C18填料洗白后，自己再次填装就可以了。 再次强调：以上处理仅针对C18填料，用于自己装填制备柱，而非分析柱用。以上处理仅供参考！ |
33楼2011-12-01 13:30:46
36楼2011-12-01 16:22:57
37楼2011-12-01 18:14:56
39楼2011-12-02 08:19:28
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41楼2011-12-02 09:02:29
42楼2011-12-02 12:55:27
43楼2011-12-02 13:06:12
45楼2011-12-02 14:41:02
47楼2011-12-02 17:00:55
48楼2011-12-24 20:10:18
50楼2011-12-27 14:11:58
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2011-11-30 18:53
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西湖醉鱼: 请勿恶意顶帖积极回复 2011-11-30 19:23:06
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巴蒂LBJ6楼
2011-11-30 19:05
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sunguiyu7楼
2011-11-30 19:10
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sunguiyu9楼
2011-11-30 19:11
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commend10楼
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ycl8613楼
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hzhstar17楼
2011-11-30 20:39
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huang717023楼
2011-12-01 00:13
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yesyesno25楼
2011-12-01 00:21
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scy2332楼
2011-12-01 11:48
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蓝云海34楼
2011-12-01 14:15
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无量山35楼
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albert752846楼
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huang717049楼
2011-12-26 01:37
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