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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18适用于哪些溶剂？要全面一点的
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shuyaping

铜虫 (小有名气)

[交流] C18适用于哪些溶剂？要全面一点的

我搞反相制备的，现在用的是C18填装的大柱子做制备，但是我现在只知道能用甲醇，乙醇，乙腈配水作流动相，这个溶剂范围是不是太窄了啊？而且C18柱用了很多次后颜色变暗了，估计是有很多杂质洗不下来了，所以现在急盼高手能赐教一二，我想知道还有哪些溶剂是可以用的？
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1楼 2011-11-30 17:48:08
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红麻雀

木虫 (小有名气)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
shuyaping(金币+5): 异丙醇我倒是知道可以的，四氢呋喃溶解能力那么强为什么可以啊,它不会破坏C18吗?为什么乙酸乙酯，二氯甲烷，氯仿，甲苯等有机溶剂就不能用呢？ 2011-12-01 00:10:00
异丙醇，四氢呋喃等等
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2楼2011-11-30 18:44:18
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张希昂

金虫 (著名写手)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
一般要求（不一定全是针对C18）
①化学稳定性好。不能选与样品发生反应或聚合的溶剂。流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。
酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。
②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。由于高效液相灵敏度高，对流动相溶剂的纯度也要求高。不纯的溶剂会引起基线不稳，或产生“伪峰”。痕量杂质的存在，将使截止波长值增加50～100nm。
③必须与检测器匹配。对于紫外吸收检测器，应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时，溶剂对此辐射产生强烈吸收，此时溶剂被看作是光学不透明的，它严重干扰组分的吸收测量。表20-2列出了一些常用溶剂的紫外截止波长。
④粘度要低（应<2cp）。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。常用的低粘度溶剂有丙酮、甲醇和乙腈等；但粘度过低 的溶剂也不宜采用，例如戊烷和乙醚等，它们容易在 色谱柱或检测器内形成气泡，影响分离。
⑤对样品的溶解度要适宜和良好的选择性。。如果溶解度欠佳，样品会在柱头沉淀，不但影响了纯化分离，且会使柱子恶化。
⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。
卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质，能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的
混合物比较容易分解，不能存放太久。卤代溶剂（如CCl4、CHCl3等）与各种醚类
（如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等）混合后，可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性
的产物，这种混合流动相应尽量不采用，或新鲜配制。此外，卤代溶剂（如CH2Cl2）与
一些反应性有机溶剂（如乙腈）混合静置时，还会产生结晶。总之，卤代溶剂最好新鲜
配制使用。如果是和干燥的饱和烷烃混合，则不会产生类似问题。
一般用的流动相
H2O，甲醇，乙腈，乙醇，丙醇，异丙醇，四氢呋喃 http://web.degree-distance.net/dxyz-b-117-t-8910753

我说的是进的样品的溶剂。
有些人说可以用氯仿做为溶剂，因为进样只是少量的。有些人说最好拿甲醇稀释一下。也有人说一点都不能进。 http://web.degree-distance.net/dxyz-b-117-t-8910753

不用那么麻烦，如果你的样品在氯仿中溶解度很好的话，可以先用氯仿少量溶解样品后，再用与流动相匹配的溶剂或流动相稀释定容样品即可。 http://web.degree-distance.net/dxyz-b-117-t-8910753

唉，就进几微升的样品，你怕什么啊，你大胆用吧，出了问题我负责，柱子再生的时候，流动相都可以用氯仿，何况进样
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14楼2011-11-30 19:46:51
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张希昂

金虫 (著名写手)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
极性太小的不可以，容易将C18洗下来
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15楼2011-11-30 19:47:31
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张希昂

金虫 (著名写手)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
最好翻一翻分析化学或者色谱书（高效液相色谱等）
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16楼2011-11-30 19:48:21
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hzhstar

铁杆木虫 (知名作家)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
强人呀
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18楼2011-11-30 20:39:23
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zgz0821

铜虫 (初入文坛)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
这个，很多溶剂都可以啊，不知道你要高沸点的还是低沸点的
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19楼2011-11-30 23:39:40
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
甲醇，乙醇
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20楼2011-11-30 23:58:45
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
四氢呋喃
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21楼2011-11-30 23:59:06
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
shuyaping(金币+5): 为什么可以用四氢呋喃而不能用乙酸乙酯啊 2011-12-01 00:02:30
异丙醇
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22楼2011-11-30 23:59:24
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yesyesno

木虫 (知名作家)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
帮顶领金币~~~~~············
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24楼2011-12-01 00:21:22
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
shuyaping(金币+2): 怎么我看见别人都说二氯甲烷，氯仿不能用呢？说是会腐蚀不锈钢啊 2011-12-01 08:49:15
二氯甲烷、氯仿等也可以用啊，非水反相就可以用啊！
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27楼2011-12-01 08:31:00
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sahararaincn

金虫 (正式写手)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
shuyaping(金币+1): 2011-12-08 17:30:51
反相的，水，甲醇，乙腈，四氢呋喃用的是最多的。反相色谱柱非极性的嘛，流动相都要选极性比C18强的
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28楼2011-12-01 09:06:09
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herosen

银虫 (小有名气)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
异丙醇是用来做缓冲液的，其实乙腈和甲醇已经足够溶解很多了，其次，C18柱子还不如C8的呢，也可以用于反相HPLC的。如果的确需要强力溶剂，可以先用DMF溶解，再稀释。
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29楼2011-12-01 10:06:40
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aili0314

银虫 (小有名气)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
shuyaping(金币+1): 2011-12-08 17:31:05
实验室的甲醇，乙腈，四氢呋喃用的比较多
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30楼2011-12-01 10:32:03
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
shuyaping(金币+1): 能不能把那本书名字和主编发下呢，我很惊讶！ 2011-12-01 15:42:40
引用回帖:
27楼: Originally posted by jinglh8288 at 2011-12-01 08:31:00:
二氯甲烷、氯仿等也可以用啊，非水反相就可以用啊！

正相中乙酸乙酯、甲苯、氯仿等都可以用的，正相的色谱柱也都是不锈钢的啊……
况且在非水反相中，A通常是乙腈、甲醇，B相为THF、氯仿、二氯甲烷、丙酮等，这个肯定没问题的，经典的液相色谱书上夜市这么写的……
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31楼2011-12-01 10:44:09
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deng_jin

铁杆木虫 (著名写手)
★
shuyaping(金币+1):谢谢参与
shuyaping(金币+1): 谢谢，受用！ 2011-12-01 15:41:14
首先，楼主你说是做制备的，是自己用C18填装的，用了很多次你都可以看见C18变暗了，那么我想问你是做高压制备（C18填装在不锈钢柱内）还是做中低压制备（C18填装在半透明的有机玻璃柱内）。个人揣测是中低压制备。
那你把C18填料全部掏出来，用甲醇浸泡洗涤几次，基本C18填料可以洗白。一些有色的低极性杂质用异丙醇、THF浸泡就是，还不行就用DCM浸泡（DCM浸泡过的，必须用与水互溶的有机溶剂，比如甲醇等洗涤）。不用怕C18填料中十八烷基的流失，没有那么容易掉的。十八烷基是通过醚氧键键合在硅胶上的，没那么娇气。C18填料洗白后，自己再次填装就可以了。
再次强调：以上处理仅针对C18填料，用于自己装填制备柱，而非分析柱用。以上处理仅供参考！
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33楼2011-12-01 13:30:46
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丢啊

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
shuyaping(金币+1): 2011-12-08 17:30:13
C18柱洗脱机理是相斥作用，所选用的流动相一般极性都较大。本身柱子固定相的极性弱，如果用的流动相极性也弱那与固定相不就相似相容了，没办法洗脱样品了。
液相色谱有两个泵，其目的就是用极性大的溶剂与极性相对较小的溶剂混合，调整比例后达到分离样品的作用。
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36楼2011-12-01 16:22:57
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muxiaoyu66

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
甲醇，乙醇，得看极性啊
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37楼2011-12-01 18:14:56
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
shuyaping(金币+1): 2011-12-08 17:30:27
引用回帖:
31楼: Originally posted by jinglh8288 at 2011-12-01 10:44:09:
正相中乙酸乙酯、甲苯、氯仿等都可以用的，正相的色谱柱也都是不锈钢的啊……
况且在非水反相中，A通常是乙腈、甲醇，B相为THF、氯仿、二氯甲烷、丙酮等，这个肯定没问题的，经典的液相色谱书上夜市这么写的……

书的名字好像叫《实用高效液相色谱法的建立》，作者不知是谁，我只有复印版本，上面没有相关信息，好像俗名叫液相色谱的蓝皮书，书皮试蓝色的，很早年代出版的，好像是外国著作，翻译版。书的参考资料都是英文，而且大都是198几年得，最早的文献好像是1996年的……
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39楼2011-12-02 08:19:28
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lanfenglanyu

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
shuyaping(金币+1): 不是啊，我有东西紫外吸收可以在300nm以上的啊，我就是想知道乙酸乙酯，氯仿是不是对C18填料有损害啊？ 2011-12-02 10:39:26
shuyaping(金币+1): 2011-12-08 17:30:24
引用回帖:
1楼: Originally posted by shuyaping at 2011-11-30 17:48:08:
我搞反相制备的，现在用的是C18填装的大柱子做制备，但是我现在只知道能用甲醇，乙醇，乙腈配水作流动相，这个溶剂范围是不是太窄了啊？而且C18柱用了很多次后颜色变暗了，估计是有很多杂质洗不下来了，所以现在急 ...

液相流动相要看紫外吸收的，乙酸乙酯，氯仿等不是不能用于C18，而是因为他们的紫外吸收在245以上，而大多数分析物质的紫外吸收都在210左右，所以吸收这一点限制了溶剂只能选择紫外吸收波段低的。呵呵
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40楼2011-12-02 08:46:56
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会飞的鱼532

铁虫 (小有名气)
我也想知道~
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41楼2011-12-02 09:02:29
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crystal_ljr

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
shuyaping(金币+2): 2011-12-08 17:29:46
不用乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷等小极性溶剂有两个原因
1：容易溶解硅胶，降低理论塔板数
2：它们不溶于水，容易使样品在柱子中析出，堵塞柱子
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42楼2011-12-02 12:55:27
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me88852923

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
、、、、、
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43楼2011-12-02 13:06:12
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小诸慢跑

银虫 (初入文坛)
shuyaping(金币+1): 2011-12-08 17:29:34
异丙醇
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45楼2011-12-02 14:41:02
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
shuyaping(金币+1): 2011-12-08 17:29:27
四氢呋喃是没有问题。
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47楼2011-12-02 17:00:55
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abczhan

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
异丙醇和四氢呋喃
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48楼2011-12-24 20:10:18
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linru2011

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我们一般都只用乙腈和加缓冲盐的水做流动相就可以解决大多数化合物的分离纯化了，只是有酸和碱不同的盐而已，最多换下甲醇就OK了。用到的样品溶剂就很多了，水，乙腈，甲醇，DMSO,DMF,THF等都可以。
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50楼2011-12-27 14:11:58
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2009126223楼
2011-11-30 18:53   回复  
shuyaping(金币+1):谢谢参与
西湖醉鱼: 请勿恶意顶帖积极回复 2011-11-30 19:23:06
祝福
2009126224楼
2011-11-30 18:53   回复  
shuyaping(金币+1):谢谢参与
祝福
2009126225楼
2011-11-30 18:53   回复  
shuyaping(金币+1):谢谢参与
祝福
巴蒂LBJ6楼
2011-11-30 19:05   回复  
shuyaping(金币+1):谢谢参与
sunguiyu7楼
2011-11-30 19:10   回复  
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sunguiyu8楼
2011-11-30 19:11   回复  
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西湖醉鱼: 请勿恶意顶帖积极回复 2011-11-30 19:23:56
sunguiyu9楼
2011-11-30 19:11   回复  
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commend10楼
2011-11-30 19:16   回复  
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commend11楼
2011-11-30 19:16   回复  
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commend12楼
2011-11-30 19:16   回复  
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ycl8613楼
2011-11-30 19:26   回复  
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hzhstar17楼
2011-11-30 20:39   回复  
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huang717023楼
2011-12-01 00:13   回复  
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yesyesno25楼
2011-12-01 00:21   回复  
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yesyesno26楼
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scy2332楼
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