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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC，水相做流动相时候，为什么基线波动很大，所以测得结果重复性很差
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wozuibang1028

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC，水相做流动相时候，为什么基线波动很大，所以测得结果重复性很差 已有13人参与

求助：HPLC测定戊二酸含量时候，或者是做标准曲线时候，流动相基线波动很大，流动相是硫酸铜和醋酸缓冲液以及四丁基溴化铵的水溶液，重复多次测标准曲线，结果做出来不成线性，含量测定的重复性也很差，谢谢大家
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1楼 2010-05-09 16:27:37
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lovehpw

金虫 (小有名气)
★
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-09 17:52:47
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-10 07:18:56
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-10 19:33:36
我想应该是柱子的问题，换个柱子试试
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2楼2010-05-09 16:29:34
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-09 17:52:53
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-10 07:19:04
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-10 19:26:26
液相用水必须用高纯水！您排除了 水质量的问题了吗？
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我为新生
3楼2010-05-09 17:12:43
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wozuibang1028

金虫 (小有名气)
我用的是超纯水，柱子肯定没问题，因为在做有机相甲醇的时候，就没有问题
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4楼2010-05-09 17:52:26
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axiu3961

捐助贵宾 (职业作家)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-09 21:05:21
是不是泵和过滤芯有问题
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Nopains,Nogains!奇迹的背后，都是无比寂寞的勤奋!
5楼2010-05-09 18:37:02
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cindyk

金虫 (小有名气)
★
铁甲骑兵(金币+1):欢迎参与指导。 2010-05-10 09:42:53
流动相是硫酸铜和醋酸缓冲液?色谱柱可以用重金属离子吗?另外,这个组合怎么缓冲啊?没有缓冲对啊!是醋酸铵-醋酸吧?
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6楼2010-05-09 19:04:57
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cindyk

金虫 (小有名气)
★ ★
pplover(金币+2):感谢参与！态度极其认真哦！ 2010-05-09 21:07:08
查了下,是用的这个吗?
醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.8)　
取2mol/L醋酸钠溶液13ml与2mol/L醋酸溶液87ml,加每1ml含铜1mg的硫酸铜溶液0.5ml,再加水稀释至1000ml，即得。
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7楼2010-05-09 19:10:52
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wozuibang1028

金虫 (小有名气)
用醋酸钠和醋酸，以及硫酸铜和四丁基溴化铵做的流动相啊，也不是柱子和过滤芯的问题吧，因为做有机相的时候没什么问题
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8楼2010-05-09 22:30:38
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)
★
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版！ 2010-05-10 07:19:44
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-12 16:51:51
你的流动相酸度比较大！耐酸度高的色谱柱子来做！
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9楼2010-05-09 23:47:51
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xuox

木虫 (正式写手)
★
铁甲骑兵(金币+1):感谢参与指导。 2010-05-10 09:43:19
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-10 19:32:21
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-12 16:51:44
基线波动的原因很多 对于你这个流动相可能会对基线波动产生影响  首先可以考虑增长柱子平衡的时间 并观察直到基线很平的时候再进样 然后可以考虑用等度代替梯度~~
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10楼2010-05-10 09:40:57
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