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wozuibang1028

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC,水相做流动相时候,为什么基线波动很大,所以测得结果重复性很差已有13人参与

求助:HPLC测定戊二酸含量时候,或者是做标准曲线时候,流动相基线波动很大,流动相是硫酸铜和醋酸缓冲液以及四丁基溴化铵的水溶液,重复多次测标准曲线,结果做出来不成线性,含量测定的重复性也很差,谢谢大家
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lovehpw

金虫 (小有名气)


wozuibang1028(金币+1): 2010-05-09 17:52:47
biore7456(金币+1):感谢参与!欢迎常来分析版! 2010-05-10 07:18:56
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-10 19:33:36
我想应该是柱子的问题,换个柱子试试
2楼2010-05-09 16:29:34
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


wozuibang1028(金币+1): 2010-05-09 17:52:53
biore7456(金币+1):感谢参与!欢迎常来分析版! 2010-05-10 07:19:04
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-10 19:26:26
液相用水必须用高纯水!您排除了 水质量的问题了吗?
我为新生
3楼2010-05-09 17:12:43
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wozuibang1028

金虫 (小有名气)

我用的是超纯水,柱子肯定没问题,因为在做有机相甲醇的时候,就没有问题
4楼2010-05-09 17:52:26
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axiu3961

捐助贵宾 (职业作家)


pplover(金币+1):感谢参与! 2010-05-09 21:05:21
是不是泵和过滤芯有问题
Nopains,Nogains!奇迹的背后,都是无比寂寞的勤奋!
5楼2010-05-09 18:37:02
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cindyk

金虫 (小有名气)


铁甲骑兵(金币+1):欢迎参与指导。 2010-05-10 09:42:53
流动相是硫酸铜和醋酸缓冲液?色谱柱可以用重金属离子吗?另外,这个组合怎么缓冲啊?没有缓冲对啊!是醋酸铵-醋酸吧?
6楼2010-05-09 19:04:57
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cindyk

金虫 (小有名气)

★ ★
pplover(金币+2):感谢参与!态度极其认真哦! 2010-05-09 21:07:08
查了下,是用的这个吗?
醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.8) 
取2mol/L醋酸钠溶液13ml与2mol/L醋酸溶液87ml,加每1ml含铜1mg的硫酸铜溶液0.5ml,再加水稀释至1000ml,即得。
7楼2010-05-09 19:10:52
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wozuibang1028

金虫 (小有名气)

用醋酸钠和醋酸,以及硫酸铜和四丁基溴化铵做的流动相啊,也不是柱子和过滤芯的问题吧,因为做有机相的时候没什么问题
8楼2010-05-09 22:30:38
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)


biore7456(金币+1):感谢参与!欢迎常来分析版! 2010-05-10 07:19:44
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-12 16:51:51
你的流动相酸度比较大!耐酸度高的色谱柱子来做!
9楼2010-05-09 23:47:51
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xuox

木虫 (正式写手)



铁甲骑兵(金币+1):感谢参与指导。 2010-05-10 09:43:19
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-10 19:32:21
wozuibang1028(金币+1): 2010-05-12 16:51:44
基线波动的原因很多 对于你这个流动相可能会对基线波动产生影响  首先可以考虑增长柱子平衡的时间 并观察直到基线很平的时候再进样 然后可以考虑用等度代替梯度~~
10楼2010-05-10 09:40:57
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