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阳光碎了一地

新虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS监测是基线下垂 找不到解决方法啊

在用scan模式扫描的时候基线下垂(基本在0以下),有一种物质竟然还有倒峰,最重要的是原来同样的升温程序原来能测出来,现在测不出来了,别人用的时候说没有出现这种状况,混标和单标都不行啊!!!!
知道的帮帮忙解决一下吧
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iprj

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-03-30 10:47:03
stormxuhao: EEPI+1 2012-03-30 10:47:08
除了气路上(包括柱子),我遇到过一种情况,基线断续,放大有不连续小尖峰,是质谱需要调协了,你做个auto tune试试;
我一般处理起来:(以安捷伦为例)
1. 查看是否漏气,做个tune evaluation 或是手动扫描28 32 看是否有高于10%的,比例是不是接近1:4,如果都符合,那就是漏气了;下面就是查漏,在质谱扫描处选择相应溶剂峰,在不同地方用点溶剂点在各接口点(从质谱连接线处往气路回行走),质谱中扫描有无,有则在该处有漏气;可暂时用小扳手紧下,一次不要拧太多,每次以1/6圈的幅步进,再依溶剂点测;排除问题后调协,做个atune,自动调协下,注意保存调协结果到文件;再进样试试,看有无改善;
2. 如果按上述方法没有漏气可测到,那么atune并保存后,进样看有无改善;
3. 无改善或者确定气路清洁度有问题,那么换衬管,查各种垫(有时还得看那个进样口下金属密封垫),切割柱端(5cm以上);之类的吧,然后稳定个把小时再查漏;
4.确保不漏而且清洁了,atune并保存,走溶剂空白后进标样测试;
自己来回折腾下,大胆心细就好,GOOD LUCK
VeniVidiVici
4楼2012-03-30 10:23:00
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普通回帖

lileaf

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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davidhu927: 金币+2, 鼓励,有价值的回复。 2012-03-24 16:54:08
柱子脏了,烤烤柱子,然后走和你柱子极性最接近的溶剂,估计要走很久基线才会平。
。。无为
2楼2012-03-23 08:32:18
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jacber

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
davidhu927: 金币+2, 鼓励,有价值的回复。 2012-03-24 16:54:23
截取柱子前端一部分,然后烤柱子,走溶剂  试试看
3楼2012-03-24 11:51:22
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小小熊猫

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


gaofeng925: 金币+1, 鼓励新虫 2013-11-20 11:32:23
引用回帖:
4楼: Originally posted by iprj at 2012-03-30 10:23:00
除了气路上(包括柱子),我遇到过一种情况,基线断续,放大有不连续小尖峰,是质谱需要调协了,你做个auto tune试试;
我一般处理起来:(以安捷伦为例)
1. 查看是否漏气,做个tune evaluation 或是手动扫描28 3 ...

感觉好详细、好有经验。学习了。现在很多人仪器出一点问题就放在那里等工程师或者重买一个柱子。
公平,公平,还是TMD公平。
5楼2013-11-19 23:16:39
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