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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料其他 » 减压蒸馏方式干燥易氧化物（如FeCO3）
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億萬斯年

木虫 (小有名气)

[求助] 减压蒸馏方式干燥易氧化物（如FeCO3）

请问有没有人做过采用减压蒸馏的方法来干燥在空气中易氧化的物质，比如说碳酸亚铁沉淀？
我采用一个三口烧瓶作蒸馏瓶，减压蒸馏装置的气密性检查过，没有问题，减压蒸馏过程中用一根毛细管一直通着高纯氮保护，真空水泵的指针也一直维持在0.095MPa左右，但是最后干燥得到的碳酸亚铁还是部分被氧化了，最关键的是用SEM表征发现粒子形貌也改变了，不再是球形，所以求助各位内行大虾，减压蒸馏干燥需要注意什么？减压蒸馏影响干燥产物的形貌的因素主要有哪些？
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高调做事，低调做人。
1楼 2012-04-05 18:20:40
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回帖置顶 ( 共有1个 )

億萬斯年

木虫 (小有名气)
億萬斯年: 回帖置顶 2012-04-29 00:17:19
本帖问题已解决……
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高调做事，低调做人。
9楼2012-04-29 00:17:01
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普通回帖

jsxhlhao

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
悠然zx11: 金币+1, 多谢参与应助~欢迎常来 2012-04-08 08:42:08
感觉不是减压蒸馏的问题。是你干燥完了的产物的冷却、处理和存放的问题吧。
你蒸馏完了，放气的时候也要通氮气保护的。照你所叙述的，我觉得减压蒸馏的过程都没问题。
不行的话，你可以试试真空干燥。我做的东西也很容易氧化。之前用过一阵减压蒸馏，操作太复杂。后来，一个真空干燥箱就解决了。
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2楼2012-04-07 21:04:16
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宁静的海150

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
悠然zx11: 金币+1, 多谢参与应助~欢迎常来 2012-04-08 08:41:48
在实验开始前，你是否先把空气排掉了呢？我认为温度，氮气的流速都可能是影响因素。再多看些相关文献吧
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3楼2012-04-07 21:24:38
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億萬斯年

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jsxhlhao at 2012-04-07 21:04:16:
感觉不是减压蒸馏的问题。是你干燥完了的产物的冷却、处理和存放的问题吧。
你蒸馏完了，放气的时候也要通氮气保护的。照你所叙述的，我觉得减压蒸馏的过程都没问题。
不行的话，你可以试试真空干燥。我做的东西 ...

谢谢，我最开始也是用真空干燥箱，但几次干燥后都是被氧化了，真空干燥箱里的空气不可能完全抽尽……
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高调做事，低调做人。
4楼2012-04-07 23:04:53
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億萬斯年

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 宁静的海150 at 2012-04-07 21:24:38:
在实验开始前，你是否先把空气排掉了呢？我认为温度，氮气的流速都可能是影响因素。再多看些相关文献吧

关于减压蒸馏干燥的文献不知从何着手，可否推荐几篇相关文献……
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高调做事，低调做人。
5楼2012-04-07 23:08:41
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悠然zx11

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
注意整套装置的环境，使用惰性气体加以保护&其他易氧化物加以保护，干燥好后也是要注意的。
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6楼2012-04-08 08:55:51
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億萬斯年

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 悠然zx11 at 2012-04-08 08:55:51:
注意整套装置的环境，使用惰性气体加以保护&其他易氧化物加以保护，干燥好后也是要注意的。

谢谢！
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7楼2012-04-08 10:11:16
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宁静的海150

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你可以输入减压蒸馏的英文，到google学术一下，有很多相关文献的。
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8楼2012-04-09 11:27:46
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