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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：硅胶色谱柱的使用
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li244355288

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：硅胶色谱柱的使用

想从一个混合物中分离得到纯的化合物，目标成分结构不知，但目标成分极性较大（用C18反相色谱柱30%乙腈可以洗脱下来）。现在想用正相硅胶色谱柱替代薄层色谱来指导硅胶柱层析流动相的选择，找不到关于正相硅胶色谱柱的使用方法！请大侠指导，主要是流动相的选择和色谱柱的使用注意事项（如流动相最大含水量、PH范围，流动相可否梯度洗脱及流动相比率等等），越详细越好，拜谢了！
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1楼2013-04-23 17:04:15
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xiaohaohao77

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人认为只要不是过酸或过碱条件下硅胶还是比较稳定的，梯度洗脱是可以的，但流动相的选择我认为主要还是根据你分离的成分的性质而定。
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4楼2013-04-23 20:34:17
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YShadowY

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相体系的选择可以通过爬薄层板来选择，然后再把TLC的条件转成洗脱条件
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不舍不弃
2楼2013-04-23 17:23:23
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li244355288

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by YShadowY at 2013-04-23 17:23:23
流动相体系的选择可以通过爬薄层板来选择，然后再把TLC的条件转成洗脱条件

呃，就是因为实验室没有薄层扫描仪，是色谱实验室，所以想用正相硅胶色谱柱替代薄层色谱来指导硅胶柱层析流动相的选择
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3楼2013-04-23 18:36:21
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
li244355288: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-04-24 16:16:39
硅胶pH使用范围2~7.
一般流动相体系是正己烷/醇类（甲醇、乙醇、异丙醇等）
可添加其他有机试剂，如四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷等，水的比例最好不要超过2%
如果样品极性很大，含有较多羟基，可将主溶剂正己烷换成二氯甲烷。
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5楼2013-04-24 11:20:46
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