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102625015

银虫 (著名写手)

[求助] 薄层与硅胶柱层析的几个问题

我想分离黄酮类物质,采用的是硅胶柱层析先砍断粗粉。薄层选的展开剂时别人推荐的氯仿/甲醇。做了个11:1的,RF值分别为0.147,0.118,第二次跑板后变为0.242,0.183
看到网上有专家说这个RF比例可以上柱子,我就已此比例上柱子了。
柱子条件:柱高18cm,硅胶12克,样品0.25g,湿法装柱,湿法上样,常压洗脱。
但是经过分离,第一种极性较小的物质(1号物质)可以得到纯品,但是极性稍微大一点的那种物质(2号物质),总是和1号物质有交叉,而且跑到最后面时,依然是交叉,没有自己单独出现过点。
之前也做过15:1,8:1的,总是分不开。
已经纠结了两个月了,请大家来帮帮忙啊.
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-10 17:35:53
102625015: 金币+1, 有帮助 2012-07-11 10:45:30
可能是体系不太适合,可以换个洗脱系统或者换种柱子试试(硅胶或者是聚酰胺)
1234
2楼2012-07-10 15:41:37
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zhweijun88

版主 (文坛精英)

化学化工区—领悟

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-07-10 17:35:59
102625015: 金币+1, 有帮助 2012-07-11 10:45:36
换个展开体系看看吧,这个展开体系对物质的溶解对怎么样啊
你若不离不弃,我必生死相依,O(∩_∩)O
3楼2012-07-10 17:07:01
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102625015

银虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhweijun88 at 2012-07-10 17:07:01
换个展开体系看看吧,这个展开体系对物质的溶解对怎么样啊

溶解效果不错你,那这位虫友推荐换什么体系啊?
4楼2012-07-10 22:16:51
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102625015

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wddmq at 2012-07-10 15:41:37
可能是体系不太适合,可以换个洗脱系统或者换种柱子试试(硅胶或者是聚酰胺)

这位虫友推荐换啥体系呢?
5楼2012-07-10 22:17:28
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

硅胶柱直接接到纯品?好运气!如果有HPLC  哪些问题都很好解决!摸摸分离条件,然后换个制备柱,如果只是去打谱  一天的制备量就够了  我相信你的运气!
6楼2013-06-05 09:36:40
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hinge1001

银虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by qinnan at 2013-06-05 09:36:40
硅胶柱直接接到纯品?好运气!如果有HPLC  哪些问题都很好解决!摸摸分离条件,然后换个制备柱,如果只是去打谱  一天的制备量就够了  我相信你的运气!

完全可能
7楼2013-06-05 10:24:35
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zhangantong

新虫 (初入文坛)

您现在还接触硅胶板这一块吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2014-12-05 09:09:37
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