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【求助】硅胶薄层层析与柱层析结果分析？ 已有7人参与
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各位虫友，我的实验结果如下：硅胶薄层层析采用正己烷：乙酸乙酯：甲醇=3：1：1展开如图1所示 ，于是我采用硅胶柱层析，柱高7cm，直径1.5cm,洗脱剂为展开剂，每个试管收集10ml，浓缩后，点薄层层析板，结果见图2， 大家帮忙分析一下？以此展开剂作洗脱剂是否合适？现在还不知道，哪个斑点是我所需要的。通过分析，第一管就有斑点，第5、6管出现2个斑点，共收集了10管，11和12为上样样品，大家分析一下，这样的结果说明了什么？我又做了加入乙酸的实验，如图3所示 ，（所点的样品都是相同的）标有5%，10%为展开剂中加入了5%和10%乙酸后薄层层析后的结果，0表示不加入乙酸，大家看一下，用加有乙酸的展开剂作洗脱剂是否可以？ |
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pdw_david
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首先想说的是依你所示的板层结构,用展开剂当洗脱剂是不可能分开的.因为大致看来你的体系中有5个点,以200-300目的硅胶柱为例,当TLC中的点Rf=0.5时一般就可认为:用展开剂作洗脱剂就可很快将此点洗脱下来.(你可以将柱子看作是TLC的放大版) 所以当你要分离的点附近无明显杂质点时才可以用这个极性洗脱,如果有杂质视其与目标点的远近来缩小极性来洗脱,如果相差Rf>=0.3一般极性减小为展开剂的1/2,相距越近洗脱剂的极性越小.(教科书上说是5~10倍,但是这并不是固定的,以你的柱层析能力和体系的复杂程度而定). 此外,在分析体系中哪个点是你需要的过程中,应先分清那些是原料,其他才可能是产物.然后判断你的产物势必原料的极性大还是小,然后找的相应位置的最大的一点分离并鉴定,如果不是再分离其它点.(注:在没有确定那个是产物前,其他的"杂质"不要扔,万一你分离得到的不是你要的,还可以再分离其他点) 最后说一下:你之前的板层结构还不错,值得分离,但是你加入乙酸后相当于加大展开剂得极性,所以使得一些点跑到一起,所以点有所减少.(如果同一个体系在TLC过程中,有一种展开剂失的体系中有5个点,而其他的展开剂只展开3个点,那也许要相信5个点的那块板!) [ Last edited by pdw_david on 2010-4-22 at 23:46 ] |
4楼2010-04-22 23:41:59
pdw_david
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您好，看到您回复我很久之前发的帖子，并询问有关讲解薄层层析只是的书籍。根据我跟人经验，不同领域的薄板层析都有不同的书籍介绍，而最通用的薄板层析方法都在分析化学的书里。只有通法通则，没有绝对之规。根据具体体系都是需要自己寻找最佳条件，而寻找的过程是基于最基本的通法通则不断探索和不断积累的。老实说我除了分析化学和仪器分析从来没有读过其它薄板层析的书籍，所有知识都是实验中不断积累的。可能没有帮到你，实在抱歉！如果还有什么具体问题可以短消息或是回帖告诉我，如果您愿意不耻下问，我定当竭尽全力。谢谢！ 另外，我已经不做实验几年了，无论是能力、技术、经验还是直觉都退化了。也不是经常上论坛，有些之前虫友的问题或回帖没有及时回复，在此一并向大家说声：“对不起！”。 |
15楼2012-12-26 14:28:32
2楼2010-04-20 08:36:03
3楼2010-04-22 22:26:55
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多谢您的分析与指教。根据您得意见，我继续作了实验。柱子与原来相同，洗脱剂我用了三种，连续洗脱，每管20ml，先用6：1：1体系装柱和洗脱10倍体积（结果如图6；1；1）  ，然后用3：1：1洗脱10倍体积（结果如图3；1；1 ）  ，再用1：1：1体系洗脱8倍体积（结果如图1；1；1）  ，分别进行点样TLC展开，展开剂为3：1：1，如图所示。出现的结果令人头痛，6：1：1的第一管还是有，以后各管均有；3：1：1也是隐约可见斑点；而1：1：1的更是多，这个怎么分析呀？难道成分就这么复杂？ [ Last edited by qingdaobo on 2010-4-23 at 08:55 ] |
5楼2010-04-23 08:52:53
6楼2010-04-23 14:18:01
pdw_david
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可能是我昨天没说清楚,在装柱子的时候,无论是干法还是湿法,所用来浸润柱子的溶剂都应该是混合溶剂中极性最小的(仅对正相柱层析,如果是反相柱则正好相反),所以你用6:1:1浸润肯定不行.应该用正己烷浸润. 此外,我想说的是:你的体系中各个点极性差别较大,例如最上面的点,我觉得用正己烷/乙酸乙酯就可以洗脱,如果加入甲醇可定会导致下面的点一起被洗下来.因此,我建议你可以用正己烷/乙酸乙酯展开,开始什么效果,如果上面几个点可以分开,就先尝试分离,如果不是也可以将上面的"杂质"洗掉,再加大极性分离下面的点. 我现在还不知道你要那个点?总之你用的洗脱剂极性还是比较大,因此分离效果不好. [ Last edited by pdw_david on 2010-4-23 at 16:39 ] |
7楼2010-04-23 16:36:53
8楼2010-04-23 18:24:35
9楼2010-04-24 08:21:21
pdw_david
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10楼2010-04-25 09:11:32
