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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】硅胶薄层层析与柱层析结果分析？
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pdw_david

木虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+3):给个大红包，谢谢回帖交流 2010-04-23 00:55
铁甲骑兵(ACI+1):给个专家指数，谢谢回帖交流 2010-04-23 00:56
首先想说的是依你所示的板层结构,用展开剂当洗脱剂是不可能分开的.因为大致看来你的体系中有5个点,以200-300目的硅胶柱为例,当TLC中的点Rf=0.5时一般就可认为:用展开剂作洗脱剂就可很快将此点洗脱下来.(你可以将柱子看作是TLC的放大版) 所以当你要分离的点附近无明显杂质点时才可以用这个极性洗脱,如果有杂质视其与目标点的远近来缩小极性来洗脱,如果相差Rf>=0.3一般极性减小为展开剂的1/2,相距越近洗脱剂的极性越小.(教科书上说是5~10倍,但是这并不是固定的,以你的柱层析能力和体系的复杂程度而定).
此外,在分析体系中哪个点是你需要的过程中,应先分清那些是原料,其他才可能是产物.然后判断你的产物势必原料的极性大还是小,然后找的相应位置的最大的一点分离并鉴定,如果不是再分离其它点.(注:在没有确定那个是产物前,其他的"杂质"不要扔,万一你分离得到的不是你要的,还可以再分离其他点)
最后说一下:你之前的板层结构还不错,值得分离,但是你加入乙酸后相当于加大展开剂得极性,所以使得一些点跑到一起,所以点有所减少.(如果同一个体系在TLC过程中,有一种展开剂失的体系中有5个点,而其他的展开剂只展开3个点,那也许要相信5个点的那块板!)

[ Last edited by pdw_david on 2010-4-22 at 23:46 ]
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4楼2010-04-22 23:41:59
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