| 查看: 6713 | 回复: 15 | |||||
| 本帖产生 1 个 ACI ，点击这里进行查看 | |||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||
[交流]
【求助】硅胶薄层层析与柱层析结果分析？ 已有7人参与
|
|||||
各位虫友，我的实验结果如下：硅胶薄层层析采用正己烷：乙酸乙酯：甲醇=3：1：1展开如图1所示 ，于是我采用硅胶柱层析，柱高7cm，直径1.5cm,洗脱剂为展开剂，每个试管收集10ml，浓缩后，点薄层层析板，结果见图2， 大家帮忙分析一下？以此展开剂作洗脱剂是否合适？现在还不知道，哪个斑点是我所需要的。通过分析，第一管就有斑点，第5、6管出现2个斑点，共收集了10管，11和12为上样样品，大家分析一下，这样的结果说明了什么？我又做了加入乙酸的实验，如图3所示 ，（所点的样品都是相同的）标有5%，10%为展开剂中加入了5%和10%乙酸后薄层层析后的结果，0表示不加入乙酸，大家看一下，用加有乙酸的展开剂作洗脱剂是否可以？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 生物质热解油（bio-oil）高品位化学物提取及其品位提升 | 高分子检测 |
» 猜你喜欢
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有15人回复
-
科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题
已经有14人回复
-
要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够
已经有17人回复
-
基金系统什么内容也没有
已经有10人回复
-
学科评审组评审是指会评吗？
已经有5人回复
-
面上合作单位盖章
已经有9人回复
-
面上函评意见出来了，像什么等级？
已经有17人回复
-
小白求助 投论文要求的highlights应该如何写
已经有4人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 大家用过硝酸银薄层层析么，还有硝酸银柱层析，
已经有5人回复
- 何时淘汰硅胶柱层析？
已经有14人回复
- 【求助】柱层析与薄层层析
已经有35人回复
- 【求助】请问色谱层析柱用的硅胶怎么制备
已经有5人回复
- 【求助】【40金求助+讨论】一个柱层析中遇到的问题：原点的杂质
已经有28人回复
- 【求助】柱层析用的硅胶如何活化？
已经有7人回复
- 【求助】如何除去柱层析时硅胶上带下来的杂质
已经有32人回复
pdw_david
木虫 (小有名气)
- ACI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4408.7
- 帖子: 109
- 在线: 5.9小时
- 虫号: 928583
- 注册: 2009-12-15
- 专业: 有机合成
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
|
可能是我昨天没说清楚,在装柱子的时候,无论是干法还是湿法,所用来浸润柱子的溶剂都应该是混合溶剂中极性最小的(仅对正相柱层析,如果是反相柱则正好相反),所以你用6:1:1浸润肯定不行.应该用正己烷浸润. 此外,我想说的是:你的体系中各个点极性差别较大,例如最上面的点,我觉得用正己烷/乙酸乙酯就可以洗脱,如果加入甲醇可定会导致下面的点一起被洗下来.因此,我建议你可以用正己烷/乙酸乙酯展开,开始什么效果,如果上面几个点可以分开,就先尝试分离,如果不是也可以将上面的"杂质"洗掉,再加大极性分离下面的点. 我现在还不知道你要那个点?总之你用的洗脱剂极性还是比较大,因此分离效果不好. [ Last edited by pdw_david on 2010-4-23 at 16:39 ] |
7楼2010-04-23 16:36:53
2楼2010-04-20 08:36:03
3楼2010-04-22 22:26:55
pdw_david
木虫 (小有名气)
- ACI: 1
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4408.7
- 帖子: 109
- 在线: 5.9小时
- 虫号: 928583
- 注册: 2009-12-15
- 专业: 有机合成
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+3):给个大红包，谢谢回帖交流 2010-04-23 00:55
铁甲骑兵(ACI+1):给个专家指数，谢谢回帖交流 2010-04-23 00:56
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
铁甲骑兵(金币+3):给个大红包，谢谢回帖交流 2010-04-23 00:55
铁甲骑兵(ACI+1):给个专家指数，谢谢回帖交流 2010-04-23 00:56
|
首先想说的是依你所示的板层结构,用展开剂当洗脱剂是不可能分开的.因为大致看来你的体系中有5个点,以200-300目的硅胶柱为例,当TLC中的点Rf=0.5时一般就可认为:用展开剂作洗脱剂就可很快将此点洗脱下来.(你可以将柱子看作是TLC的放大版) 所以当你要分离的点附近无明显杂质点时才可以用这个极性洗脱,如果有杂质视其与目标点的远近来缩小极性来洗脱,如果相差Rf>=0.3一般极性减小为展开剂的1/2,相距越近洗脱剂的极性越小.(教科书上说是5~10倍,但是这并不是固定的,以你的柱层析能力和体系的复杂程度而定). 此外,在分析体系中哪个点是你需要的过程中,应先分清那些是原料,其他才可能是产物.然后判断你的产物势必原料的极性大还是小,然后找的相应位置的最大的一点分离并鉴定,如果不是再分离其它点.(注:在没有确定那个是产物前,其他的"杂质"不要扔,万一你分离得到的不是你要的,还可以再分离其他点) 最后说一下:你之前的板层结构还不错,值得分离,但是你加入乙酸后相当于加大展开剂得极性,所以使得一些点跑到一起,所以点有所减少.(如果同一个体系在TLC过程中,有一种展开剂失的体系中有5个点,而其他的展开剂只展开3个点,那也许要相信5个点的那块板!) [ Last edited by pdw_david on 2010-4-22 at 23:46 ] |
4楼2010-04-22 23:41:59
30