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薄层板效果很好,上硅胶柱后目标化合物分不开,一起被洗下来
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lovechess
金虫
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虫号: 3526403
[交流]
薄层板效果很好,上硅胶柱后目标化合物分不开,一起被洗下来
我现在分离三个目标化合物,靶点一紫外下没有吸收,喷10%硫酸乙醇显色剂没有显色,加热后显色(类似于灰色),靶点二日光下黄色,不稳定,光敏感,紫外365nm下没有吸收,254nm下吸收较弱,喷10%硫酸乙醇显色剂后显蓝色,加热后颜色变成类似于灰色,靶点三365下蓝色荧光,254nm吸收较弱。三个靶点极性从小到大。第一次上硅胶柱用氯仿:甲醇(15:1),三个点一起下来的,回收样品后重新上硅胶柱用20:1还是一起下来了,想问问大家是不是硅胶柱层析不适合分离这三个化合物,还有没有别的办法。
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2015-02-27 14:11:46
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lovechess
金虫
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虫号: 3526403
引用回帖:
13楼
:
Originally posted by
yanye008
at 2015-02-27 15:39:41
15:1和20:1极性差别不大,可以进一步降低极性。建议用二氯甲烷/甲醇或石油醚/丙酮系统,氯仿还是尽量少用为好。
我摸薄层条件的时候用正己烷乙酸乙酯试过,只用乙酸乙酯展开效果都没有氯仿甲醇系统好,我觉得不太像是展开系统的原因,可能是硅胶柱层析不适合吧。还有就是我记得香豆素类化合物,还有就是香豆素在氯仿中的溶解性并不好,我这三个化合物都是氯仿萃取物,在四个萃取物中都有靶点二(分别是正己烷,氯仿,乙酸乙醇,正丁醇萃取物)
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15楼
2015-02-27 19:42:56
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yanye008
木虫
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15:1和20:1极性差别不大,可以进一步降低极性。建议用二氯甲烷/甲醇或石油醚/丙酮系统,氯仿还是尽量少用为好。
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13楼
2015-02-27 15:39:41
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cm1114072
金虫
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虫号: 1473956
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
靶点三有可能是香豆素类化合物,可以试试凝胶柱。硫酸乙醇加热要均匀,显灰色可能是碳化
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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14楼
2015-02-27 16:03:07
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zhchzhsh2076
11楼
2015-02-27 14:45
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