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juliajuhoon

木虫 (小有名气)

[求助] 岛津液相色谱柱堵塞 已有9人参与

各位大侠救命,我现在用的岛津液相LC-20AT堵住了,不知道是不是因为我用的是缓冲盐流动相堵塞了
我用的是0.2mol/L硫酸钠(加28.4g硫酸钠,磷酸2.7ml,然后用水稀释至1000ml):乙腈=74:26
缓冲盐用0.45um水系膜过滤
是不是我的缓冲盐浓度太大?但是我看的中英文文献都有用这个流动相的,所以就选择了,现在柱子堵住了,怎么办。。
大家救命啊
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yankunsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
juliajuhoon: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-19 12:01:30
分段检查
1、断开色谱柱低流速开泵,看压力是否大
2、断开进单向阀的接口,看是否堵
3、接下单向阀,打开上单向阀看是否堵
4、直至查到液相过滤头为止,篴段查找

如果是管路赌赛可重新缓一段新管路
6楼2015-01-19 11:45:18
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violettang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
juliajuhoon: 金币+5, ★有帮助 2015-01-19 11:26:18
你到底是液相管路堵了还是色谱柱堵住了呀?没看明白。就一般的C18柱而言,你这个盐浓度的确挺高的。柱子堵了用高比例的水相低流速冲柱子;仪器堵了,排查排查后拿温热水接两通冲仪器。
2楼2015-01-19 11:01:50
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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juliajuhoon: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-21 09:20:08
排查液相系统堵塞的程序一般是从下向上排除,依次每个模块进行断开观察系统压力变化;系统堵了一般都会出在六通阀、进样针、针座、单向阀、过滤头处,先排查处问题所在,然后再有针对的进行解决问题。
16楼2015-01-20 13:13:33
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普通回帖

juliajuhoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by violettang at 2015-01-19 11:01:50
你到底是液相管路堵了还是色谱柱堵住了呀?没看明白。就一般的C18柱而言,你这个盐浓度的确挺高的。柱子堵了用高比例的水相低流速冲柱子;仪器堵了,排查排查后拿温热水接两通冲仪器。

是液相管路堵塞了,色谱柱没有堵塞。要怎么办呢
不抛弃不放弃
3楼2015-01-19 11:15:57
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only爱弥儿

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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juliajuhoon: 金币+5, ★有帮助 2015-01-19 11:26:34
你要分段看是液相堵在哪一段
4楼2015-01-19 11:20:42
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juliajuhoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by only爱弥儿 at 2015-01-19 11:20:42
你要分段看是液相堵在哪一段

请问应该如何分段检查呢?能否说的详细点?
不抛弃不放弃
5楼2015-01-19 11:26:00
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是做离子交换色谱这个流动相还有道理。如果是C18的话就有点过分了。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2015-01-19 13:00:15
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zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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juliajuhoon: 金币+5, ★有帮助, 是样品分析完后先用纯水冲系统然后再用甲醇-水梯度洗脱柱子吗? 2015-01-19 15:35:46
卸掉柱子,不断用纯水下冲洗。如果不行就一段段管路冲洗。
一般用完盐后一定要用纯水冲洗系统,不然隔天过来盐析就会在管路出来,堵你没商量。
8楼2015-01-19 14:12:44
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juliajuhoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-19 13:00:15
如果是做离子交换色谱这个流动相还有道理。如果是C18的话就有点过分了。

我查的中文和英文文献都是用的C18柱。。。
不抛弃不放弃
9楼2015-01-19 15:34:45
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沸沸27

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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juliajuhoon: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-20 08:39:07
看压力啊  不接柱子 连二通  逐部分把接头卸开 开泵 看看液体流出正常不 哪一个卸开压力增大 就是那一段的问题 要分段排查  找到问题 可以换管 或者用水冲 不连柱子可以用水冲
10楼2015-01-19 16:21:20
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