24小时热门版块排行榜    

查看: 2535  |  回复: 17

juliajuhoon

木虫 (小有名气)

[求助] 岛津液相色谱柱堵塞 已有9人参与

各位大侠救命,我现在用的岛津液相LC-20AT堵住了,不知道是不是因为我用的是缓冲盐流动相堵塞了
我用的是0.2mol/L硫酸钠(加28.4g硫酸钠,磷酸2.7ml,然后用水稀释至1000ml):乙腈=74:26
缓冲盐用0.45um水系膜过滤
是不是我的缓冲盐浓度太大?但是我看的中英文文献都有用这个流动相的,所以就选择了,现在柱子堵住了,怎么办。。
大家救命啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

不抛弃不放弃
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yankunsu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
juliajuhoon: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-19 12:01:30
分段检查
1、断开色谱柱低流速开泵,看压力是否大
2、断开进单向阀的接口,看是否堵
3、接下单向阀,打开上单向阀看是否堵
4、直至查到液相过滤头为止,篴段查找

如果是管路赌赛可重新缓一段新管路
6楼2015-01-19 11:45:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

violettang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
juliajuhoon: 金币+5, 有帮助 2015-01-19 11:26:18
你到底是液相管路堵了还是色谱柱堵住了呀?没看明白。就一般的C18柱而言,你这个盐浓度的确挺高的。柱子堵了用高比例的水相低流速冲柱子;仪器堵了,排查排查后拿温热水接两通冲仪器。
2楼2015-01-19 11:01:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
juliajuhoon: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-21 09:20:08
排查液相系统堵塞的程序一般是从下向上排除,依次每个模块进行断开观察系统压力变化;系统堵了一般都会出在六通阀、进样针、针座、单向阀、过滤头处,先排查处问题所在,然后再有针对的进行解决问题。
16楼2015-01-20 13:13:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

juliajuhoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by violettang at 2015-01-19 11:01:50
你到底是液相管路堵了还是色谱柱堵住了呀?没看明白。就一般的C18柱而言,你这个盐浓度的确挺高的。柱子堵了用高比例的水相低流速冲柱子;仪器堵了,排查排查后拿温热水接两通冲仪器。

是液相管路堵塞了,色谱柱没有堵塞。要怎么办呢
不抛弃不放弃
3楼2015-01-19 11:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

only爱弥儿

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
juliajuhoon: 金币+5, 有帮助 2015-01-19 11:26:34
你要分段看是液相堵在哪一段
4楼2015-01-19 11:20:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

juliajuhoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by only爱弥儿 at 2015-01-19 11:20:42
你要分段看是液相堵在哪一段

请问应该如何分段检查呢?能否说的详细点?
不抛弃不放弃
5楼2015-01-19 11:26:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是做离子交换色谱这个流动相还有道理。如果是C18的话就有点过分了。

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2015-01-19 13:00:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
juliajuhoon: 金币+5, 有帮助, 是样品分析完后先用纯水冲系统然后再用甲醇-水梯度洗脱柱子吗? 2015-01-19 15:35:46
卸掉柱子,不断用纯水下冲洗。如果不行就一段段管路冲洗。
一般用完盐后一定要用纯水冲洗系统,不然隔天过来盐析就会在管路出来,堵你没商量。
8楼2015-01-19 14:12:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

juliajuhoon

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by superyeast at 2015-01-19 13:00:15
如果是做离子交换色谱这个流动相还有道理。如果是C18的话就有点过分了。

我查的中文和英文文献都是用的C18柱。。。
不抛弃不放弃
9楼2015-01-19 15:34:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沸沸27

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
juliajuhoon: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-01-20 08:39:07
看压力啊  不接柱子 连二通  逐部分把接头卸开 开泵 看看液体流出正常不 哪一个卸开压力增大 就是那一段的问题 要分段排查  找到问题 可以换管 或者用水冲 不连柱子可以用水冲
10楼2015-01-19 16:21:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 juliajuhoon 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗? +4 瞬息宇宙 2026-08-31 4/200 2026-09-01 14:58 by jiaoxg
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +13 Kittylucky 2026-08-27 14/700 2026-09-01 11:06 by feng6531
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
请填处理意见