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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子堵了，什么原因？
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碧羽灵

银虫 (初入文坛)

[求助] 柱子堵了，什么原因？

我的色谱柱是新的，可是连续进了几次样以后柱前筛板发现堵了，我的样品浓度很高，进样后是超载的，这是按照药典上的方法做的，会不会是这个原因呢？还是其他的，求助各位
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等待就是浪费青春！
1楼 2012-10-24 21:37:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jessiejzx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 鼓励新虫发帖，欢迎常来分析版~ 2012-10-25 10:23:11
碧羽灵: 金币+2 2012-10-30 18:14:22
你安装预柱了吗？如果浓度很高，尽量安装预柱来保护柱子。堵了有可能是样品不干净，前处理没做好，比如植物样品有残渣、纤维素，动物样品有血丝、组织蛋白等等。所以要把前处理做好，进样前过0.45μm滤膜来确保干净。
另外，如果不是样品的原因，还有可能就是流动相。里边是不是加了盐？是不是容易堵的磷酸盐？这样走有机相盐容易析出，堵柱子。
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淡泊以明志，宁静以致远
2楼2012-10-25 10:02:06
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普通回帖

lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是没有按照标准操作，流动相里有盐相，没有用有机相过度，
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3楼2012-10-25 10:37:45
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魏宝红cool

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lhp123789 at 2012-10-25 10:37:45
估计是没有按照标准操作，流动相里有盐相，没有用有机相过度，

是大水相過度一下吧？这个问题我理解的不是很清楚，但就是觉得应该是水相過度，呵呵
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4楼2012-10-25 17:25:51
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 魏宝红cool at 2012-10-25 17:25:51
是大水相過度一下吧？这个问题我理解的不是很清楚，但就是觉得应该是水相過度，呵呵...

柱子用完后一定要保存在纯的有机溶剂中，过渡的时候一般有20%-30%的有机溶剂，用纯水过渡对柱子不好，容易毁坏柱子。
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5楼2012-10-26 08:55:43
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chunlei2002

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析板块~~ 2012-10-29 22:04:53
也可能是样品处理的问题~处理的不干净~~
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6楼2012-10-27 19:22:24
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析板块~~冲洗柱子的好方法~ 2012-10-29 22:04:40
甲醇：水=10:90      60分钟以上
甲醇：水=30:70       30min以上
  甲醇：水=80:20      30min以上   
纯甲醇30min以上
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一入科研深似海，从此假日是路人
7楼2012-10-29 20:59:33
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容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
碧羽灵: 金币+2 2012-10-30 18:14:10
唉...大多数堵了，都是因为样品问题！
1.样品浓度过高，使杂质及样品没有被洗脱出来残留在里面，使柱压升高。用高洗脱力的有机相慢慢冲洗。（哪个牌子的柱子打电话回去问问哪些高强溶解性的有机相不能冲）
2.样品前处理没有处理好，又没有安预柱，导致柱前堵塞，如果顺方向还可以冲动柱子，就尽量顺方向把柱子冲好。要是冲不动，就把柱子反正冲吧！可是是新柱子呀！没办法的时候只有这样了。
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有希望就会有奇迹
8楼2012-10-30 10:06:06
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jackiesuo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
碧羽灵: 金币+1 2012-10-30 18:14:47
预处理没有做好，流动相一定要事先进行过滤，而且浓度过高对柱子的伤害特别大。如果事先安装个预柱子会好些。
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9楼2012-10-30 10:50:26
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碧羽灵

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jessiejzx at 2012-10-25 10:02:06
你安装预柱了吗？如果浓度很高，尽量安装预柱来保护柱子。堵了有可能是样品不干净，前处理没做好，比如植物样品有残渣、纤维素，动物样品有血丝、组织蛋白等等。所以要把前处理做好，进样前过0.45μm滤膜来确保干净 ...

柱前没有安装预柱，但是样品使用0.45μm滤膜过滤的；流动相是磷酸盐缓冲液，但是盐浓度不高；我测完样以后，准备用90%水和10%乙腈冲柱子的，结果才开始冲柱压就飙升上去了
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等待就是浪费青春！
10楼2012-10-30 18:09:10
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