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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子堵了，什么原因？
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碧羽灵

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 容月~ at 2012-10-30 10:06:06
唉...大多数堵了，都是因为样品问题！
1.样品浓度过高，使杂质及样品没有被洗脱出来残留在里面，使柱压升高。用高洗脱力的有机相慢慢冲洗。（哪个牌子的柱子打电话回去问问哪些高强溶解性的有机相不能冲）
2.样品 ...

现在换了柱前筛板，我又重新测样，柱前加了预柱，样品离心处理，测了一天的样，没有堵
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等待就是浪费青春！
11楼2012-10-30 18:13:57
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 碧羽灵 at 2012-10-30 18:13:57
现在换了柱前筛板，我又重新测样，柱前加了预柱，样品离心处理，测了一天的样，没有堵...

那就好了诶，我才堵了一根柱子，用的50%的DMF冲的柱体积的10倍，0.1的流速，然后用高有机相冲了一晚上，现在柱子就好了，呵呵呵。下次你可以试试呢。我们用的是C18柱kromasil。
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有希望就会有奇迹
12楼2012-10-31 08:44:44
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碧羽灵

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 容月~ at 2012-10-31 08:44:44
那就好了诶，我才堵了一根柱子，用的50%的DMF冲的柱体积的10倍，0.1的流速，然后用高有机相冲了一晚上，现在柱子就好了，呵呵呵。下次你可以试试呢。我们用的是C18柱kromasil。...

你们用过Sepax的柱子吗？
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等待就是浪费青春！
13楼2012-10-31 21:18:22
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jessiejzx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 碧羽灵 at 2012-10-30 18:09:10
柱前没有安装预柱，但是样品使用0.45μm滤膜过滤的；流动相是磷酸盐缓冲液，但是盐浓度不高；我测完样以后，准备用90%水和10%乙腈冲柱子的，结果才开始冲柱压就飙升上去了...

磷酸盐是个危险的东西，莫名其妙的堵柱子经常发生。建议安装预柱，或者干脆不用磷酸盐。其实你梯度如果过度不平稳，也会堵柱子
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淡泊以明志，宁静以致远
14楼2012-11-01 00:15:42
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容月~

金虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 碧羽灵 at 2012-10-31 21:18:22
你们用过Sepax的柱子吗？...

没有用过，不过c18的我想都可以把，以前用的YMC 的C18我还用过纯的DMF冲过呢
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有希望就会有奇迹
15楼2012-11-02 09:06:17
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