应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子堵了，什么原因？
151/2返回列表12下一页
查看: 1557  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

碧羽灵

银虫 (初入文坛)

[求助] 柱子堵了，什么原因？

我的色谱柱是新的，可是连续进了几次样以后柱前筛板发现堵了，我的样品浓度很高，进样后是超载的，这是按照药典上的方法做的，会不会是这个原因呢？还是其他的，求助各位
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
等待就是浪费青春！
1楼 2012-10-24 21:37:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jessiejzx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 鼓励新虫发帖，欢迎常来分析版~ 2012-10-25 10:23:11
碧羽灵: 金币+2 2012-10-30 18:14:22
你安装预柱了吗？如果浓度很高，尽量安装预柱来保护柱子。堵了有可能是样品不干净，前处理没做好，比如植物样品有残渣、纤维素，动物样品有血丝、组织蛋白等等。所以要把前处理做好，进样前过0.45μm滤膜来确保干净。
另外，如果不是样品的原因，还有可能就是流动相。里边是不是加了盐？是不是容易堵的磷酸盐？这样走有机相盐容易析出，堵柱子。
赞一下(2人) 回复此楼
淡泊以明志，宁静以致远
2楼2012-10-25 10:02:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是没有按照标准操作，流动相里有盐相，没有用有机相过度，
赞一下 回复此楼
3楼2012-10-25 10:37:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

魏宝红cool

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lhp123789 at 2012-10-25 10:37:45
估计是没有按照标准操作，流动相里有盐相，没有用有机相过度，

是大水相過度一下吧？这个问题我理解的不是很清楚，但就是觉得应该是水相過度，呵呵
赞一下 回复此楼
4楼2012-10-25 17:25:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 魏宝红cool at 2012-10-25 17:25:51
是大水相過度一下吧？这个问题我理解的不是很清楚，但就是觉得应该是水相過度，呵呵...

柱子用完后一定要保存在纯的有机溶剂中，过渡的时候一般有20%-30%的有机溶剂，用纯水过渡对柱子不好，容易毁坏柱子。
赞一下 回复此楼
5楼2012-10-26 08:55:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chunlei2002

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析板块~~ 2012-10-29 22:04:53
也可能是样品处理的问题~处理的不干净~~
赞一下 回复此楼
6楼2012-10-27 19:22:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析板块~~冲洗柱子的好方法~ 2012-10-29 22:04:40
甲醇：水=10:90      60分钟以上
甲醇：水=30:70       30min以上
  甲醇：水=80:20      30min以上   
纯甲醇30min以上
赞一下 回复此楼
一入科研深似海，从此假日是路人
7楼2012-10-29 20:59:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
碧羽灵: 金币+2 2012-10-30 18:14:10
唉...大多数堵了，都是因为样品问题！
1.样品浓度过高，使杂质及样品没有被洗脱出来残留在里面，使柱压升高。用高洗脱力的有机相慢慢冲洗。（哪个牌子的柱子打电话回去问问哪些高强溶解性的有机相不能冲）
2.样品前处理没有处理好，又没有安预柱，导致柱前堵塞，如果顺方向还可以冲动柱子，就尽量顺方向把柱子冲好。要是冲不动，就把柱子反正冲吧！可是是新柱子呀！没办法的时候只有这样了。
赞一下 回复此楼
有希望就会有奇迹
8楼2012-10-30 10:06:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackiesuo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
碧羽灵: 金币+1 2012-10-30 18:14:47
预处理没有做好，流动相一定要事先进行过滤，而且浓度过高对柱子的伤害特别大。如果事先安装个预柱子会好些。
赞一下 回复此楼
9楼2012-10-30 10:50:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碧羽灵

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jessiejzx at 2012-10-25 10:02:06
你安装预柱了吗？如果浓度很高，尽量安装预柱来保护柱子。堵了有可能是样品不干净，前处理没做好，比如植物样品有残渣、纤维素，动物样品有血丝、组织蛋白等等。所以要把前处理做好，进样前过0.45μm滤膜来确保干净 ...

柱前没有安装预柱，但是样品使用0.45μm滤膜过滤的；流动相是磷酸盐缓冲液，但是盐浓度不高；我测完样以后，准备用90%水和10%乙腈冲柱子的，结果才开始冲柱压就飙升上去了
赞一下 回复此楼
等待就是浪费青春！
10楼2012-10-30 18:09:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 碧羽灵 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭