应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子堵了，什么原因？
151/2返回列表12下一页
查看: 1868  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

碧羽灵

银虫 (初入文坛)

[求助] 柱子堵了，什么原因？

我的色谱柱是新的，可是连续进了几次样以后柱前筛板发现堵了，我的样品浓度很高，进样后是超载的，这是按照药典上的方法做的，会不会是这个原因呢？还是其他的，求助各位
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
等待就是浪费青春！
1楼 2012-10-24 21:37:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jessiejzx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 鼓励新虫发帖，欢迎常来分析版~ 2012-10-25 10:23:11
碧羽灵: 金币+2 2012-10-30 18:14:22
你安装预柱了吗？如果浓度很高，尽量安装预柱来保护柱子。堵了有可能是样品不干净，前处理没做好，比如植物样品有残渣、纤维素，动物样品有血丝、组织蛋白等等。所以要把前处理做好，进样前过0.45μm滤膜来确保干净。
另外，如果不是样品的原因，还有可能就是流动相。里边是不是加了盐？是不是容易堵的磷酸盐？这样走有机相盐容易析出，堵柱子。
赞一下(2人) 回复此楼
淡泊以明志，宁静以致远
2楼2012-10-25 10:02:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是没有按照标准操作，流动相里有盐相，没有用有机相过度，
赞一下 回复此楼
3楼2012-10-25 10:37:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

魏宝红cool

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lhp123789 at 2012-10-25 10:37:45
估计是没有按照标准操作，流动相里有盐相，没有用有机相过度，

是大水相過度一下吧？这个问题我理解的不是很清楚，但就是觉得应该是水相過度，呵呵
赞一下 回复此楼
4楼2012-10-25 17:25:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 魏宝红cool at 2012-10-25 17:25:51
是大水相過度一下吧？这个问题我理解的不是很清楚，但就是觉得应该是水相過度，呵呵...

柱子用完后一定要保存在纯的有机溶剂中，过渡的时候一般有20%-30%的有机溶剂，用纯水过渡对柱子不好，容易毁坏柱子。
赞一下 回复此楼
5楼2012-10-26 08:55:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chunlei2002

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析板块~~ 2012-10-29 22:04:53
也可能是样品处理的问题~处理的不干净~~
赞一下 回复此楼
6楼2012-10-27 19:22:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析板块~~冲洗柱子的好方法~ 2012-10-29 22:04:40
甲醇：水=10:90      60分钟以上
甲醇：水=30:70       30min以上
  甲醇：水=80:20      30min以上   
纯甲醇30min以上
赞一下 回复此楼
一入科研深似海，从此假日是路人
7楼2012-10-29 20:59:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
碧羽灵: 金币+2 2012-10-30 18:14:10
唉...大多数堵了，都是因为样品问题！
1.样品浓度过高，使杂质及样品没有被洗脱出来残留在里面，使柱压升高。用高洗脱力的有机相慢慢冲洗。（哪个牌子的柱子打电话回去问问哪些高强溶解性的有机相不能冲）
2.样品前处理没有处理好，又没有安预柱，导致柱前堵塞，如果顺方向还可以冲动柱子，就尽量顺方向把柱子冲好。要是冲不动，就把柱子反正冲吧！可是是新柱子呀！没办法的时候只有这样了。
赞一下 回复此楼
有希望就会有奇迹
8楼2012-10-30 10:06:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jackiesuo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
碧羽灵: 金币+1 2012-10-30 18:14:47
预处理没有做好，流动相一定要事先进行过滤，而且浓度过高对柱子的伤害特别大。如果事先安装个预柱子会好些。
赞一下 回复此楼
9楼2012-10-30 10:50:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碧羽灵

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jessiejzx at 2012-10-25 10:02:06
你安装预柱了吗？如果浓度很高，尽量安装预柱来保护柱子。堵了有可能是样品不干净，前处理没做好，比如植物样品有残渣、纤维素，动物样品有血丝、组织蛋白等等。所以要把前处理做好，进样前过0.45μm滤膜来确保干净 ...

柱前没有安装预柱，但是样品使用0.45μm滤膜过滤的；流动相是磷酸盐缓冲液，但是盐浓度不高；我测完样以后，准备用90%水和10%乙腈冲柱子的，结果才开始冲柱压就飙升上去了
赞一下 回复此楼
等待就是浪费青春！
10楼2012-10-30 18:09:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 碧羽灵 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 中科院海洋所招收海洋材料相关领域博士研究生及研究助理 +3 sujiner 2026-10-08 4/200 2026-10-14 20:40 by qicaiyun
[职场人生] 40+中年人失业后，还能找到好工作吗？ +3 xqy2009 2026-10-13 3/150 2026-10-14 20:17 by 43358052
[论文投稿] 二审4个多月了还是Awaiting Reviewer Scores 10+3 纳斯达克ML 2026-10-11 4/200 2026-10-14 17:30 by babero
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？ +8 wangyl_123 2026-10-10 13/650 2026-10-14 15:12 by zuesli
[基金申请] 申请科研项目纯靠实力能成功吗？ 200+4 David1982 2026-10-13 7/350 2026-10-14 14:24 by 13108017953
[硕博家园] 极限拉扯，如何抉择 +10 Isak0320 2026-10-12 14/700 2026-10-14 11:39 by thegarfield
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费，对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷！
[有机交流] 各位大佬，路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些？ +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭