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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱子堵了，什么原因？
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碧羽灵

银虫 (初入文坛)

[求助] 柱子堵了，什么原因？

我的色谱柱是新的，可是连续进了几次样以后柱前筛板发现堵了，我的样品浓度很高，进样后是超载的，这是按照药典上的方法做的，会不会是这个原因呢？还是其他的，求助各位
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1楼 2012-10-24 21:37:23
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魏宝红cool

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lhp123789 at 2012-10-25 10:37:45
估计是没有按照标准操作，流动相里有盐相，没有用有机相过度，

是大水相過度一下吧？这个问题我理解的不是很清楚，但就是觉得应该是水相過度，呵呵
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4楼2012-10-25 17:25:51
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jessiejzx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 鼓励新虫发帖，欢迎常来分析版~ 2012-10-25 10:23:11
碧羽灵: 金币+2 2012-10-30 18:14:22
你安装预柱了吗？如果浓度很高，尽量安装预柱来保护柱子。堵了有可能是样品不干净，前处理没做好，比如植物样品有残渣、纤维素，动物样品有血丝、组织蛋白等等。所以要把前处理做好，进样前过0.45μm滤膜来确保干净。
另外，如果不是样品的原因，还有可能就是流动相。里边是不是加了盐？是不是容易堵的磷酸盐？这样走有机相盐容易析出，堵柱子。
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淡泊以明志，宁静以致远
2楼2012-10-25 10:02:06
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是没有按照标准操作，流动相里有盐相，没有用有机相过度，
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3楼2012-10-25 10:37:45
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lhp123789

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 魏宝红cool at 2012-10-25 17:25:51
是大水相過度一下吧？这个问题我理解的不是很清楚，但就是觉得应该是水相過度，呵呵...

柱子用完后一定要保存在纯的有机溶剂中，过渡的时候一般有20%-30%的有机溶剂，用纯水过渡对柱子不好，容易毁坏柱子。
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5楼2012-10-26 08:55:43
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