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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，一样的对照、样品溶液测出含量不一样？
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wwwlgc

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助，一样的对照、样品溶液测出含量不一样？ 已有6人参与

求助高手，邪门啦，做液相也多年啦，头一次遇上：
岛津15c，自动进样器测了某中成药黄芩苷含量（对照浓度30ug/ml），都进的10ul测得样品含量与其他液相差了将近一倍，关键是其他液相用的对照溶液、样品溶液分别都是同一个。哪位帮我分析一下，先谢啦
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1楼 2014-11-28 16:38:33
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品含量测定最好同一台仪器上测定，确保信号一致。信号强弱与色谱柱种类、流动相种类、检测器类型、仪器性能有关。只要重复测试的标样信号一致，就能基本满足实验要求。（个人看法，仅供参考）
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加油！
2楼2014-11-29 08:36:30
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sylvia_lyy

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
仪器响应值需要用稳定的标准品检查一下
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3楼2014-11-29 11:47:27
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

如果是减少的话，看会不会是氘灯能量的问题
另外，看会不会是样品溶解性的问题
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人生若只如初见...
7楼2014-12-02 15:51:18
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dywzqbx

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

线性能到四个9说明应该不会是方法的问题，应该是仪器或者样品的问题。
在岛津LC15上做的时候，仪器精密度是否正常？会不会是进样方面的问题？
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8楼2014-12-02 22:51:20
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crazybb1130

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你用的外标法还是内标法？不同仪器的噪音不同，积分峰面积可能差别很大。
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6楼2014-12-02 10:27:11
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你可以比较一下样品峰的个数和目标峰的峰面积归一化法的百分比，有可能是专属性引起，样品中有组份和目标成分叠在一起，在不同仪器上分出来了。
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wwwlgc
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
9楼2014-12-03 08:33:41
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普通回帖

wwwlgc

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-11-29 08:36:30
样品含量测定最好同一台仪器上测定，确保信号一致。信号强弱与色谱柱种类、流动相种类、检测器类型、仪器性能有关。只要重复测试的标样信号一致，就能基本满足实验要求。（个人看法，仅供参考）

感谢关注！关键是测得样品含量差的太离谱，差一倍！后来拿我的色谱柱，用我的样品、对照还是差一倍
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4楼2014-11-30 08:21:01
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wwwlgc

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sylvia_lyy at 2014-11-29 11:47:27
仪器响应值需要用稳定的标准品检查一下

我的液相线性可以达到四个九~，重现性也很好~
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5楼2014-11-30 08:22:16
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wwwlgc

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by kf1009 at 2014-12-03 08:33:41
你可以比较一下样品峰的个数和目标峰的峰面积归一化法的百分比，有可能是专属性引起，样品中有组份和目标成分叠在一起，在不同仪器上分出来了。

谢谢！样品峰中黄芩苷峰前后无明显杂峰干扰（其影响积分不至于导致结果差出一倍）
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10楼2014-12-03 09:09:23
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