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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相色谱检测波长大于250nm基线平稳，但240nm以下基线上下波动，求大神帮助~
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木上涟漪

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相色谱检测波长大于250nm基线平稳，但240nm以下基线上下波动，求大神帮助~ 已有4人参与

安捷伦1100液相色谱，配C18柱和DAD检测器。原本走水-乙腈中性体系时候，在280nm和220nm检测波长下基线非常平稳。后来走了1%乙酸水溶液-乙腈体系后，220nm检测波长下的基线开始大幅度摆动。使用水-甲醇冲洗至中性后，即使走纯乙腈基线也会上下波动，幅度5-8mAU。取下柱子接二通直接过检测器也是同样状况。各位大神帮帮忙吧，本人研一小白，接触液相一个月就把仪器搞出问题了，心里鸭梨山大啊
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1楼 2014-11-25 21:26:37
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dongzhaoping

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
仪器买了多久了？一个是氘灯的寿命问题，一个是乙酸的浓度多大？用90%的水冲冲看，再就是看看柱压稳定不

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2楼2014-11-25 21:41:59
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木上涟漪

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dongzhaoping at 2014-11-25 21:41:59
仪器买了多久了？一个是氘灯的寿命问题，一个是乙酸的浓度多大？用90%的水冲冲看，再就是看看柱压稳定不

氘灯换过，寿命8000小时，我检查过使用了3000+小时，所以估计不是氘灯的问题。用90%水+10%甲醇冲了很久了都没有效果啊。估计也不是流通池气泡的问题，因为280nm检测下基线非常好。快急哭了。。。
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3楼2014-11-25 22:00:26
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
木上涟漪: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！您说的很对，确实是乙酸水溶液在低波长吸收的问题。已经解决了～ 2014-11-28 09:10:23
不要急，应该没什么大问题。1%乙酸低波长基线肯定不好，你把乙酸冲出来基线应该就好了。甲醇在低波长噪音也是比较大，你用新的乙腈冲一冲试试，另外注意压力稳不稳定，管路有无漏液。也可以把检测池拿出来，看看基线怎么样。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
4楼2014-11-25 23:09:28
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分析小光

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
四楼讲的很对，一般乙酸都用百分之零点几，需要调PH就用缓冲盐吧

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5楼2014-11-26 07:56:49
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
我接触的长氘灯寿命是2000小时，普通的是1000小时，你的氘灯哪里买的？即使长寿命氘灯到4000多小时噪音就比较大了。
感觉你这个还是流动相问题，你可以停泵观察基线，判断是检测器还是泵的问题。
1100相对比较老的仪器了，检测器维护过吗？
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6楼2014-11-26 08:45:22
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jackie8683

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子不稳定，多用溶剂冲一会就好了，等基线平了，在进样品测试

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7楼2014-11-26 08:53:20
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木上涟漪

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chihaijun at 2014-11-26 08:45:22
我接触的长氘灯寿命是2000小时，普通的是1000小时，你的氘灯哪里买的？即使长寿命氘灯到4000多小时噪音就比较大了。
感觉你这个还是流动相问题，你可以停泵观察基线，判断是检测器还是泵的问题。
1100相对比较老的 ...

氘灯应该是安捷伦的，师兄告诉我寿命是8000h。我刚接触一个多月，平时的维护不是很清楚，但是估计比较少。停泵观察基线我没有想到，我等下试一试，谢谢！
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8楼2014-11-26 09:04:36
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木上涟漪

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jackie8683 at 2014-11-26 08:53:20
柱子不稳定，多用溶剂冲一会就好了，等基线平了，在进样品测试

你好~我把柱子拆下来换成了两通直接走的乙腈，但是依然会有240nm以下检测基线波动。
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9楼2014-11-26 09:16:35
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jackie8683

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 木上涟漪 at 2014-11-26 09:16:35
你好~我把柱子拆下来换成了两通直接走的乙腈，但是依然会有240nm以下检测基线波动。...

也有可能是溶剂的问题，测试前要将溶剂过滤，并且用超生震荡，避免溶剂中有气泡完成基线不稳

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10楼2014-11-26 20:53:27
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