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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 我跑的液相这到底是怎么了 洗了很久的柱子了 基线还是不平 请高手赐教有图
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r41r32

新虫 (小有名气)

[求助] 我跑的液相这到底是怎么了 洗了很久的柱子了 基线还是不平 请高手赐教有图

安捷伦高效液相，流动相是甲醇：0.05%乙酸铵=90:10，

流动相基线一直跑不平

1 我用甲醇和水冲洗，梯度洗脱从10%甲醇-100%甲醇-90%甲醇。然后在流动相90%甲醇的条件下平衡，到这里一直系统不会平衡，前12分钟左右出现急速上升和下降的峰，震荡很大到纵坐标1500左右，有的时候还会在最高处基本平衡但是细看还是不平有很光滑的波浪，

然后用甲醇：0.05%乙酸铵=90:10再到平衡，从后面看是不是我仪器里能溶于甲醇的杂质很多的那？因为后面的波动很大。前面的基本都是无机相大时间洗脱的谱图，

见图1


2 我用甲醇和水再跑基线是这样的一直震动很厉害怎么办？
见图2和3

图1.jpg



图2 .jpg



图3.jpg
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1楼 2012-09-04 13:40:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

030070316

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 感谢参与！ 2012-09-05 08:57:30
压力线稳定吗 ，可以排气
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

r41r32
3楼2012-09-04 14:18:12
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wpjx

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-06 09:12:30
可能是检测池污染了！
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

r41r32
Iamstillwaitingforthefuturethatyousaid!
12楼2012-09-05 08:25:18
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hhw_123

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-09-06 09:18:14
首先看一下你的灯能量，其次检查一下你的检测池是否脏了，再者你的波长是否太低，换到254nm看一下是否还是出现这样的基线。如果这样都解决不了，建议报修。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

r41r32
16楼2012-09-05 14:26:29
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普通回帖

lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 感谢参与！ 2012-09-05 08:57:23
是不是氘灯能量不稳了，或者是单向阀有问题了。
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r41r32
2楼2012-09-04 14:14:04
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r41r32

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 030070316 at 2012-09-04 14:18:12
压力线稳定吗 ，可以排气

压力线比较稳定的 单向阀你说的是里面的白色滤器吗？
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4楼2012-09-04 14:29:34
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r41r32

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lihuan0525 at 2012-09-04 14:14:04
是不是氘灯能量不稳了，或者是单向阀有问题了。

氘灯确实有问题也不知道咋了 吸光度有点问题的 一直在飘  我没有开泵 他也一直在升高  是不是氘灯真的有问题的那？
、
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5楼2012-09-04 14:30:46
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潇湘岩芷

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 感谢参与！ 2012-09-05 08:57:46
用纯有机相再把柱子多冲一会儿吧。
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r41r32
路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
6楼2012-09-04 14:32:19
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lihuan0525

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
leecius: 金币+1, 感谢参与！ 2012-09-05 08:57:53
引用回帖:
5楼: Originally posted by r41r32 at 2012-09-04 14:30:46
氘灯确实有问题也不知道咋了 吸光度有点问题的 一直在飘  我没有开泵 他也一直在升高  是不是氘灯真的有问题的那？
、...

你最好是看看氘灯用了多久了，一般的仪器都可以看用 了多少时间的，氘灯的寿命一般在2000小时，如果超过了这个时间就会能量不稳了
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7楼2012-09-04 14:35:10
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r41r32

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lihuan0525 at 2012-09-04 14:35:10
你最好是看看氘灯用了多久了，一般的仪器都可以看用 了多少时间的，氘灯的寿命一般在2000小时，如果超过了这个时间就会能量不稳了...

我的仪器安捷伦1120 没有办法看的 软件的界面中文的
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8楼2012-09-04 17:01:53
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标准小生

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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leecius: 金币+1, 感谢参与！ 2012-09-05 08:58:01
先问下波长设置多少啊？还有实在不行先进样，估计2针后就平稳了。前提是压力正常！
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r41r32
9楼2012-09-04 17:39:22
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r41r32

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 潇湘岩芷 at 2012-09-04 14:32:19
用纯有机相再把柱子多冲一会儿吧。

好的 我觉得是后面梯度洗脱的时候震荡的很厉害
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10楼2012-09-04 19:19:31
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