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li244355288

金虫 (小有名气)

[求助] 液相基线呈波浪形原因?

使用乙腈-水(冰醋酸)或乙腈-水(甲酸)做流动相时,在250nm下基线正常,在207nm下基线呈波浪状,无法用于测定。注:用乙腈-水(磷酸)做流动相时205nm、 250nm下基线均正常,请问,基线呈波浪状原因,是否因冰醋酸和甲酸在205nm下有吸收造成,如一定要使用冰醋酸或甲酸应如何避免此情况的产生,谢谢
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li244355288

金虫 (小有名气)

soundhorizo: 回帖置顶 2012-07-04 20:48:24
补充一下哦,我的柱子是C18柱,试过岛津的两台仪器,都是如此,波长在240一下,基线都有波浪,波长越高波浪幅度越小,不接柱子的时候基线是正常的,之前也有看到别人遇到相同的问题,但是没有看到解决方案!各位大侠帮帮忙哦!
4楼2012-07-04 10:12:01
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普通回帖

yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
li244355288: 金币+5, 有帮助 2012-07-04 10:19:23
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-07-04 15:51:00
醋酸、甲酸之类很容易产生气泡,并且其在低波长的时候有吸收干扰测定,还有像你要用到207nm的话最好选用乙腈,甲醇的的截止波长是210nm,不适合用
2楼2012-07-04 10:03:04
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
li244355288: 金币+5, 有帮助 2012-07-04 10:20:17
xbqewpq: 金币+1, 专家辛苦 2012-07-04 15:51:29
你先试试不接柱子,直接进检测器看是什么样子?
出现这样有规律的波动,如果波动时峰特别圆滑,最大的可能是流通池的故障,如果波动时峰特别尖锐,可能是氘灯的故障,灯能量不稳定,也会出现这样的波动。如果排除上述两种情况,很有可能就是方法问题了,第一是波长选择,第二是你说的冰醋酸和甲酸在你波长选择附近有吸收影响,第三就可能是柱子原因(可能性很小)。试试看能否解决问题。
故天将降大任于斯人也,必先苦其心志,劳其筋骨,饿其体肤,空乏其身,行拂乱其所为,所以动心忍性,曾益其所不能。
3楼2012-07-04 10:07:51
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li244355288

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-04 10:03:04
醋酸、甲酸之类很容易产生气泡,并且其在低波长的时候有吸收干扰测定,还有像你要用到207nm的话最好选用乙腈,甲醇的的截止波长是210nm,不适合用

我使用的是乙腈,你的意思是指是添加的醋酸、甲酸产生了气泡么?
5楼2012-07-04 10:13:11
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
li244355288: 金币+5, 有帮助 2012-07-04 10:20:29
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-07-04 15:51:44
背景吸收是一个因素。更换好一点的厂家的试剂,并过滤处理,平衡时间可以稍微长一点。
守候在风中的宁静。
6楼2012-07-04 10:13:46
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li244355288

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by crity328 at 2012-07-04 10:07:51
你先试试不接柱子,直接进检测器看是什么样子?
出现这样有规律的波动,如果波动时峰特别圆滑,最大的可能是流通池的故障,如果波动时峰特别尖锐,可能是氘灯的故障,灯能量不稳定,也会出现这样的波动。如果排除上 ...

不接柱子基线是平的,波动是比较圆滑的,试过俩台仪器,也换过柱子,只要是使用醋酸和甲酸了,基线就会有波动,醋酸的截止波长是230,甲酸的大约为210,可有什么方法解决?
7楼2012-07-04 10:16:30
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

很容易产生气泡,还有这两个酸在207nm是有吸收的,不合适拿来作为流动相的。从你的描述看你的仪器和色谱柱都应该是正常的,建议换用别的流动相
8楼2012-07-04 10:16:54
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li244355288

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-07-04 10:13:46
背景吸收是一个因素。更换好一点的厂家的试剂,并过滤处理,平衡时间可以稍微长一点。

用的是过滤处理的双蒸水,国产色谱乙腈直接加色谱纯的酸未过滤,更换其他厂家的试剂倒是没试过,下次试试,谢谢指点
9楼2012-07-04 10:19:00
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li244355288

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-04 10:16:54
很容易产生气泡,还有这两个酸在207nm是有吸收的,不合适拿来作为流动相的。从你的描述看你的仪器和色谱柱都应该是正常的,建议换用别的流动相

好的,谢谢
10楼2012-07-04 10:21:22
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