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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】基线呈现规律的波浪形的原因
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lvjingsy

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】基线呈现规律的波浪形的原因

向大家求助，基线一直呈规律的波浪形，已经排查了漏液、流动相、检测器的原因，只要连上柱子，基线就呈波浪形而且很规律，不连柱子时，基线就是平的。我认为是柱子的原因，但是大家能否告诉我柱子到底怎么了？我用甲醇冲能冲好吗？
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1楼 2010-11-28 17:23:18
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llxxddoo75

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢回帖！ 2010-11-28 22:20:11
lvjingsy(金币+5):谢谢！意见很可取！ 2010-11-29 16:14:46
基线一直呈规律的波浪形，于柱子可能的填料有关，或是检测器有关，如果不影响测试的话，不用去管它。不接柱子，基线是平的，也不一定就完全是柱子的原因。还有，或许与周围的电磁有影响，仅仅用流动相或溶剂去冲可能不一定会好，总之，如果对测试没有影响，就不用去管了
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2楼2010-11-28 17:49:25
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drugmen

金虫 (正式写手)
什么样的波浪形？有图可更好说明问题。
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3楼2010-11-28 17:55:45
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gabriella

新虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢回复！ 2010-11-28 22:20:28
lvjingsy(金币+2): 谢谢！给你发晚了！ 2011-02-17 09:06:51
可能是柱子进气泡了，用甲醇小流速冲冲试试
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4楼2010-11-28 21:45:19
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)
★
chzhbin(金币+1):谢谢指教 2010-11-28 22:56:50
lvjingsy(金币+2):我也想到了，已经排除了这个可能性 2010-11-30 12:34:35
流动相如果确定脱气的话，可能是泵头脏了，滤头也有可能
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5楼2010-11-28 21:55:31
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ccmaodou

木虫 (小有名气)
你的流动相有醋酸吧
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6楼2010-11-29 08:09:58
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snowmail2000

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-11-29 16:37:41
不连柱子问题就解决，这很可能是柱子的原因。用异丙醇小流速冲一夜，不连检测器。
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7楼2010-11-29 09:45:08
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
我也觉得是进气跑了
好好排查一下
再脱气试试
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8楼2010-11-29 10:00:12
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mo-jiajia

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2010-11-28 21:55:31:
流动相如果确定脱气的话，可能是泵头脏了，滤头也有可能

你好！想问下流动相有醋酸的话基线会呈波浪形是什么原因呢，没见过这种情况，能否解释下，谢谢！
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9楼2010-11-29 10:09:58
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kkbyb

木虫 (著名写手)
lvjingsy(金币+5):谢谢！意见很有价值！我的流动相里就是含有TFA。 2010-11-29 16:18:23
lvjingsy(金币+4): 谢谢！金币发放晚了！ 2011-02-17 09:07:33
看流动相,高比例的水相,尤其是加了酸,特别是TFA的话就会这样
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10楼2010-11-29 10:11:43
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-11-29 16:38:58
lvjingsy(金币+2):也有一定道理，但是我流动相一直是乙腈-TFA-水，以前的波动就没有现在的大呀。 2010-11-30 12:46:47
感觉是流动相脱气不完全啊，配醋酸溶液时你知道，加完醋酸摇匀时会产生很多气泡，同理液相上两相纯相进行高压混合时也会产生气泡，所以尤其是你的水相配完后一定要用溶剂过滤器过滤下，另一种方法是，如果你如果走等度可以将流动相按比例配到一个瓶，然后用单泵，效果还可以。
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11楼2010-11-29 10:17:28
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lvjingsy

木虫 (正式写手)
图谱是这样的
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12楼2010-11-29 16:15:37
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wingaids

新虫 (初入文坛)
看一下流速是否稳定，有可能是泵有气泡
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13楼2010-11-29 18:28:03
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)
图上看波动不是很大啊，如果你样品峰高较高的话，影响不大
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14楼2010-11-30 00:30:21
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lvjingsy

木虫 (正式写手)
这种基线影响了我的样品色谱峰出峰，所以我才困扰的，上面这个图谱是PAD检测器检测出来的。我换到UV检测器后，基线的波动就没有这个大，而且不影响色谱峰出峰。我以前的流动相就是乙腈-TFA-水，也在PAD检测器上做过，就没有这个波动明显。后来waters换了一个灯后就变成这样了。
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15楼2010-11-30 12:50:59
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文少520

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有可能是柱子脏了，用洗脱能力强的介质冲洗就好了
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16楼2012-07-05 17:26:14
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gyf4356899

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
357206楼: Originally posted by 乙酰水杨酸 at 2010-11-28 21:55:31
流动相如果确定脱气的话，可能是泵头脏了，滤头也有可能

我的流动相里面有水：甲酸：甲醇=94.9：0.1:5  然后0.6ml/min基线就是非常稳定的波浪状。。。不加醇的流动相就没有啊。。。纯甲醇也没有  这个是很么原因
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17楼2012-11-27 22:47:22
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wqj947891

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请教下这个问题后来怎么解决的   我现在也碰到这个问题  我们用的是DAD检测器    可能原因是灯寿命到了 想更换氘灯  又怕判断失误
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18楼2013-08-23 13:05:48
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