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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)


[交流] 求助,高效液相

我用的流动相是乙腈和磷酸水,用甲醇和水,乙腈和水都可以把基线跑平了,为什么一换到磷酸水基线就开始不稳,曾波浪形,上下2到4的样子。磷酸有问题吗?我用的是分析纯,昨天都没有发现这个问题,求助!而且基线不平后,换成纯水也冲不平,必须要先冲检测器,在接上柱子才会平!这是为什么?跟机子有关吗?
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yp3181321

金虫 (小有名气)


★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-04-25 08:50:19
我想说的是这个现象我也遇到过,我遇到的是加测器对甲酸敏感,也是,用0.1%的甲酸水+乙腈,检测器就不停的出现锯齿状,最初认为是检测器进气泡,结果用异丙醇冲洗之后,换成乙腈水,就没有问题,换成甲酸水又回复锯齿。

你这个应该也是,不过弱弱的问一句,你们液相室什么牌子的,一般国产货才会有对酸敏感的
2楼2012-04-21 17:25:48
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)


我的高效液相已经出了几天的问题了,前两天是基线呈心电图一样的乱走,一会上一会下,很快,看起来很密,现在不会了,但是原因还是不怎么明白,可能是预柱脏了,但是没接预柱之前还是出现这种情况,后来用预柱一样是这样,冲洗了检测池、预祝之后没有这个情况了,现在有出现新的情况:我用的流动相是乙腈和磷酸水,用甲醇和水,乙腈和水都可以把基线跑平了,为什么一换到磷酸水基线就开始不稳,曾波浪形,上下2到4的样子。磷酸有问题吗?我用的是分析纯,昨天都没有发现这个问题,求助!而且基线不平后,换成纯水也冲不平,必须要先冲检测器,在接上柱子才会平!这是为什么?跟机子有关吗?机子别人用的时候都是正常的,但是我一开始就没法用。检测池用甲醇冲一会就平了,应该是没被污染啊?还是我柱子的问题呢?
3楼2012-04-21 17:27:36
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)


液相是安捷伦1200
4楼2012-04-21 18:11:20
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meteord

木虫 (正式写手)


★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-04-25 08:50:33
安捷伦的管路细,流动相考虑是否需要滤2次...他们的工程师培训的时候说,如果用国产的试剂,一定要滤2次
5楼2012-04-23 11:00:24
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xinyue2011

新虫 (小有名气)



云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
流动相脏是很主要的原因 必要的话更换试剂 买新的 或者更换 另一个可能的原因就是柱子问题 可以用甲醇加水冲洗许久
6楼2012-04-23 11:02:42
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cll868

至尊木虫 (著名写手)


★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-04-25 08:50:41
引用回帖:
3楼: Originally posted by 云飞暖落 at 2012-04-21 17:27:36:
我的高效液相已经出了几天的问题了,前两天是基线呈心电图一样的乱走,一会上一会下,很快,看起来很密,现在不会了,但是原因还是不怎么明白,可能是预柱脏了,但是没接预柱之前还是出现这种情况,后来用预柱一样 ...

基线呈心电图一样的乱走,要是有规律是不是进气泡了啊?
7楼2012-04-24 11:02:00
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zhaishuwen

铁虫 (初入文坛)


★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-04-25 08:50:47
如果有规律的看看检测器应该是检测器里的灯该换了,应该不是进气
8楼2012-04-24 11:19:51
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zhaishuwen

铁虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢! 2012-04-25 08:50:53
还有就是,是不是试剂不行啊?是不是色谱级,还有就是用的那个磷酸有问题啊,流动相的PH是多少啊
9楼2012-04-24 11:23:27
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dailing

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的磷酸的浓度是多大啊?
10楼2012-04-25 14:20:46
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鱼龙潜跃

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by yp3181321 at 2012-04-21 17:25:48
我想说的是这个现象我也遇到过,我遇到的是加测器对甲酸敏感,也是,用0.1%的甲酸水+乙腈,检测器就不停的出现锯齿状,最初认为是检测器进气泡,结果用异丙醇冲洗之后,换成乙腈水,就没有问题,换成甲酸水又回复锯 ...

那这个问题你是怎么解决的?
11楼2013-12-18 19:32:17
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