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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助，高效液相
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助，高效液相

我用的流动相是乙腈和磷酸水，用甲醇和水，乙腈和水都可以把基线跑平了，为什么一换到磷酸水基线就开始不稳，曾波浪形，上下2到4的样子。磷酸有问题吗？我用的是分析纯，昨天都没有发现这个问题，求助！而且基线不平后，换成纯水也冲不平，必须要先冲检测器，在接上柱子才会平！这是为什么？跟机子有关吗？
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1楼2012-04-21 15:59:12
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yp3181321

金虫 (小有名气)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-25 08:50:19
我想说的是这个现象我也遇到过，我遇到的是加测器对甲酸敏感，也是，用0.1%的甲酸水+乙腈，检测器就不停的出现锯齿状，最初认为是检测器进气泡，结果用异丙醇冲洗之后，换成乙腈水，就没有问题，换成甲酸水又回复锯齿。

你这个应该也是，不过弱弱的问一句，你们液相室什么牌子的，一般国产货才会有对酸敏感的
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2楼2012-04-21 17:25:48
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)
我的高效液相已经出了几天的问题了，前两天是基线呈心电图一样的乱走，一会上一会下，很快，看起来很密，现在不会了，但是原因还是不怎么明白，可能是预柱脏了，但是没接预柱之前还是出现这种情况，后来用预柱一样是这样，冲洗了检测池、预祝之后没有这个情况了，现在有出现新的情况：我用的流动相是乙腈和磷酸水，用甲醇和水，乙腈和水都可以把基线跑平了，为什么一换到磷酸水基线就开始不稳，曾波浪形，上下2到4的样子。磷酸有问题吗？我用的是分析纯，昨天都没有发现这个问题，求助！而且基线不平后，换成纯水也冲不平，必须要先冲检测器，在接上柱子才会平！这是为什么？跟机子有关吗？机子别人用的时候都是正常的，但是我一开始就没法用。检测池用甲醇冲一会就平了，应该是没被污染啊？还是我柱子的问题呢？
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3楼2012-04-21 17:27:36
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云飞暖落

新虫 (初入文坛)
液相是安捷伦1200
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4楼2012-04-21 18:11:20
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meteord

木虫 (正式写手)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-25 08:50:33
安捷伦的管路细，流动相考虑是否需要滤2次...他们的工程师培训的时候说，如果用国产的试剂，一定要滤2次
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5楼2012-04-23 11:00:24
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xinyue2011

新虫 (小有名气)
★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
流动相脏是很主要的原因 必要的话更换试剂 买新的 或者更换 另一个可能的原因就是柱子问题 可以用甲醇加水冲洗许久
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6楼2012-04-23 11:02:42
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cll868

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-25 08:50:41
引用回帖:
3楼: Originally posted by 云飞暖落 at 2012-04-21 17:27:36:
我的高效液相已经出了几天的问题了，前两天是基线呈心电图一样的乱走，一会上一会下，很快，看起来很密，现在不会了，但是原因还是不怎么明白，可能是预柱脏了，但是没接预柱之前还是出现这种情况，后来用预柱一样 ...

基线呈心电图一样的乱走，要是有规律是不是进气泡了啊？
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7楼2012-04-24 11:02:00
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zhaishuwen

铁虫 (初入文坛)
★ ★
云飞暖落(金币+1): 谢谢参与
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-25 08:50:47
如果有规律的看看检测器应该是检测器里的灯该换了，应该不是进气
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8楼2012-04-24 11:19:51
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zhaishuwen

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
leecius: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-25 08:50:53
还有就是，是不是试剂不行啊？是不是色谱级，还有就是用的那个磷酸有问题啊，流动相的PH是多少啊
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9楼2012-04-24 11:23:27
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dailing

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的磷酸的浓度是多大啊？
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10楼2012-04-25 14:20:46
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鱼龙潜跃

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by yp3181321 at 2012-04-21 17:25:48
我想说的是这个现象我也遇到过，我遇到的是加测器对甲酸敏感，也是，用0.1%的甲酸水+乙腈，检测器就不停的出现锯齿状，最初认为是检测器进气泡，结果用异丙醇冲洗之后，换成乙腈水，就没有问题，换成甲酸水又回复锯 ...

那这个问题你是怎么解决的？
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11楼2013-12-18 19:32:17
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