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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC柱压变高
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)

[求助] HPLC柱压变高 已有11人参与

仪器是安捷伦1200  柱子是C18    250*4.6mm
使用流动相0.1%TEA-水：乙腈=50:50  
每次使用柱压都会变高，在15天内从开始的66bar到现在已经96bar了。
仪器经常使用，用其他流动相做其他样品时，柱压也升高了，不过变化没这么大
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1楼 2014-11-21 20:42:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
能换的都换过了，色谱柱也更换过，排气压力2~3bar正常的，压力也没什么波动，还冲洗了好久。目前来看泵应该没问题，柱子没问题，那就剩下几个可能性了，1.进样阀可有反冲过？2.有柱温箱么？已到小雪，没有柱温箱的话室温低压力大。3.压力传感器出了问题，找工程师吧。
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铁甲依然在
17楼2014-11-22 17:25:01
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyibing: 金币+5, ★有帮助 2014-11-24 17:09:31
过滤白头换过了么？
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铁甲依然在
6楼2014-11-22 10:31:45
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
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18楼2014-11-22 17:35:17
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)
我们用安捷伦c18柱子也废得很快

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加油吧！
21楼2014-11-22 18:12:41
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任飞芸

木虫 (正式写手)
你二通的压力是多少？可以查一下到底是机器还是仪器的问题
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比较神经质的自己
22楼2014-11-22 18:19:07
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任飞芸

木虫 (正式写手)
机器和柱子，打错了
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比较神经质的自己
23楼2014-11-22 18:19:48
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湘云恋雅

铁虫 (小有名气)
哇哦，一般不是都避开50%的比例吗？对柱子损害太大……

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躬自厚而薄责于人勤践行而无愧于心
24楼2014-11-22 18:22:22
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BLANKNAN

新虫 (小有名气)
引用回帖:
19楼: Originally posted by jiangyibing at 2014-11-22 17:50:29
有好几根柱子呢，同时出问题的概率很低吧。怎么看泵有问题没有
...

流动相那个泵用一段时间需要取下来用超声清洗下。你不接柱子，冲洗管路，应该不止一个泵吧，你切换泵，看看压力一不一致。建议取下来放在超纯水里超声清洗下

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31楼2014-11-22 22:17:01
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by jiangyibing at 2014-11-22 21:38:34
不是安捷伦的柱子，不过我们的柱子用个5，6年没问题的，还是基本不停呢
...

那么好，有空还请前辈多指教指教保养方法啊，我们用半年的都很不错了。不过机子几乎不怎么停……这也是个问题

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加油吧！
32楼2014-11-22 22:19:50
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任飞芸

木虫 (正式写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by jiangyibing at 2014-11-22 21:40:43
应该是仪器的问题，柱子换过了也很大，不过大小会有一点差异，不同流动相下变化也有差异的，用TFA的变化小,TEA变化大
...

不同的流动相肯定不一样，仪器的问题就查一下是不是哪堵了吧！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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比较神经质的自己
33楼2014-11-22 22:21:55
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyibing: 金币+5, ★有帮助 2014-11-24 17:10:01
建议楼主看看废液管有没有挤扁了，如果挤扁了，压力就可能升高，从楼上看，该换的都换了，说明仪器本身没有问题，你排查一下废液管把
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
40楼2014-11-23 08:31:37
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by jiangyibing at 2014-11-22 17:52:11
自动进样器，怎么冲？
带柱温箱的，温度很稳定。
...

用安捷伦的agilent instrument utilities软件，把针头提起来一段距离，然后把六通进样器的线路改变一下，然后开泵冲洗，具体方法可以百度一下，我刚找了一个http://wenku.baidu.com/link?url= ... wYAEQ3OkHoEFvGF0GGi
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铁甲依然在
41楼2014-11-23 10:59:22
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piscnd

金虫 (小有名气)
引用回帖:
38楼: Originally posted by jiangyibing at 2014-11-22 22:51:57
原来柱压很低的，是慢慢变高的，以前也就60多bar，现在都快110了
...

我用的时候压力基本上是220bar左右，没事的。他的范围是0-400bar
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42楼2014-11-23 12:13:52
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普通回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
保护柱或柱头污染。

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2楼2014-11-21 20:54:01
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2014-11-21 20:54:01
保护柱或柱头污染。

刚换过的
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3楼2014-11-21 21:00:09
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sylvia_lyy

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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jiangyibing: 金币+5, ★有帮助 2014-11-24 17:10:14
个人觉得问题出在泵那块，你首先要考察之前有没有人用过缓冲盐的流动相。如果有，有可能是缓冲盐在泵体内沉积下来了，你把purge阀打开看看空压是多少，如果还是很高，多冲冲。
其次，还要考虑你的样品基底效应，这个你就要自己分析了，你的样品前处理是不是很成熟，之前都没有出现泵压升高的问题。
个人意见，仅供参考~
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4楼2014-11-21 21:20:49
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sylvia_lyy at 2014-11-21 21:20:49
个人觉得问题出在泵那块，你首先要考察之前有没有人用过缓冲盐的流动相。如果有，有可能是缓冲盐在泵体内沉积下来了，你把purge阀打开看看空压是多少，如果还是很高，多冲冲。
其次，还要考虑你的样品基底效应，这 ...

用过高氯酸的缓冲液，但是每次用完都用乙腈和水冲洗过的
把阀打开的话柱压很低只有2或者3bar
样品处理应该没有问题的，都是经常做的，而且我们有2台仪器经常轮流做，另外一台是正常的
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5楼2014-11-21 21:28:15
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-11-22 10:31:45
过滤白头换过了么？

换过了，能换的都换过了

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7楼2014-11-22 11:45:10
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyibing: 金币+5 2014-11-24 17:10:22
柱压升高，波动性是否很大，若是较大，建议冲洗仪器与柱子，有可能里面残留物，用水冲洗一段时间，应该会好。
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加油！
8楼2014-11-22 12:50:38
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-11-22 12:50:38
柱压升高，波动性是否很大，若是较大，建议冲洗仪器与柱子，有可能里面残留物，用水冲洗一段时间，应该会好。

没有什么波动，已经用水和有机相都冲过了，没有效果的
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9楼2014-11-22 13:04:17
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YBFXXY

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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jiangyibing: 金币+5 2014-11-24 17:10:32
低流速反向冲试试看

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10楼2014-11-22 13:16:52
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