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jiangyibing

木虫 (初入文坛)

[求助] HPLC柱压变高 已有11人参与

仪器是安捷伦1200  柱子是C18    250*4.6mm
使用流动相0.1%TEA-水:乙腈=50:50  
每次使用柱压都会变高,在15天内从开始的66bar到现在已经96bar了。
仪器经常使用,用其他流动相做其他样品时,柱压也升高了,不过变化没这么大
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

能换的都换过了,色谱柱也更换过,排气压力2~3bar正常的,压力也没什么波动,还冲洗了好久。目前来看泵应该没问题,柱子没问题,那就剩下几个可能性了,1.进样阀可有反冲过?2.有柱温箱么?已到小雪,没有柱温箱的话室温低压力大。3.压力传感器出了问题,找工程师吧。
铁甲依然在
17楼2014-11-22 17:25:01
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyibing: 金币+5, 有帮助 2014-11-24 17:09:31
过滤白头换过了么?
铁甲依然在
6楼2014-11-22 10:31:45
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匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
18楼2014-11-22 17:35:17
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)

我们用安捷伦c18柱子也废得很快

[ 发自小木虫客户端 ]
加油吧!
21楼2014-11-22 18:12:41
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任飞芸

木虫 (正式写手)

你二通的压力是多少?可以查一下到底是机器还是仪器的问题
比较神经质的自己
22楼2014-11-22 18:19:07
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任飞芸

木虫 (正式写手)

机器和柱子,打错了
比较神经质的自己
23楼2014-11-22 18:19:48
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湘云恋雅

铁虫 (小有名气)

哇哦,一般不是都避开50%的比例吗?对柱子损害太大……

[ 发自小木虫客户端 ]
躬自厚而薄责于人勤践行而无愧于心
24楼2014-11-22 18:22:22
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BLANKNAN

新虫 (小有名气)

引用回帖:
19楼: Originally posted by jiangyibing at 2014-11-22 17:50:29
有好几根柱子呢,同时出问题的概率很低吧。怎么看泵有问题没有
...

流动相那个泵用一段时间需要取下来用超声清洗下。你不接柱子,冲洗管路,应该不止一个泵吧,你切换泵,看看压力一不一致。建议取下来放在超纯水里超声清洗下

[ 发自小木虫客户端 ]
31楼2014-11-22 22:17:01
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兜兜兜兜

木虫 (正式写手)

引用回帖:
26楼: Originally posted by jiangyibing at 2014-11-22 21:38:34
不是安捷伦的柱子,不过我们的柱子用个5,6年没问题的,还是基本不停呢
...

那么好,有空还请前辈多指教指教保养方法啊,我们用半年的都很不错了。不过机子几乎不怎么停……这也是个问题

[ 发自小木虫客户端 ]
加油吧!
32楼2014-11-22 22:19:50
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任飞芸

木虫 (正式写手)

引用回帖:
27楼: Originally posted by jiangyibing at 2014-11-22 21:40:43
应该是仪器的问题,柱子换过了也很大,不过大小会有一点差异,不同流动相下变化也有差异的,用TFA的变化小,TEA变化大
...

不同的流动相肯定不一样,仪器的问题就查一下是不是哪堵了吧!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
比较神经质的自己
33楼2014-11-22 22:21:55
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyibing: 金币+5, 有帮助 2014-11-24 17:10:01
建议楼主看看废液管有没有挤扁了,如果挤扁了,压力就可能升高,从楼上看,该换的都换了,说明仪器本身没有问题,你排查一下废液管把
弟子入则孝,出则弟,谨而信,泛爱众,而亲仁,行有余力,则以学文。
40楼2014-11-23 08:31:37
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

引用回帖:
20楼: Originally posted by jiangyibing at 2014-11-22 17:52:11
自动进样器,怎么冲?
带柱温箱的,温度很稳定。
...

用安捷伦的agilent instrument utilities软件,把针头提起来一段距离,然后把六通进样器的线路改变一下,然后开泵冲洗,具体方法可以百度一下,我刚找了一个http://wenku.baidu.com/link?url= ... wYAEQ3OkHoEFvGF0GGi
铁甲依然在
41楼2014-11-23 10:59:22
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piscnd

金虫 (小有名气)

引用回帖:
38楼: Originally posted by jiangyibing at 2014-11-22 22:51:57
原来柱压很低的,是慢慢变高的,以前也就60多bar,现在都快110了
...

我用的时候压力基本上是220bar左右,没事的。他的范围是0-400bar
42楼2014-11-23 12:13:52
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普通回帖

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

保护柱或柱头污染。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-11-21 20:54:01
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2014-11-21 20:54:01
保护柱或柱头污染。

刚换过的
3楼2014-11-21 21:00:09
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sylvia_lyy

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyibing: 金币+5, 有帮助 2014-11-24 17:10:14
个人觉得问题出在泵那块,你首先要考察之前有没有人用过缓冲盐的流动相。如果有,有可能是缓冲盐在泵体内沉积下来了,你把purge阀打开看看空压是多少,如果还是很高,多冲冲。
其次,还要考虑你的样品基底效应,这个你就要自己分析了,你的样品前处理是不是很成熟,之前都没有出现泵压升高的问题。
个人意见,仅供参考~
4楼2014-11-21 21:20:49
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sylvia_lyy at 2014-11-21 21:20:49
个人觉得问题出在泵那块,你首先要考察之前有没有人用过缓冲盐的流动相。如果有,有可能是缓冲盐在泵体内沉积下来了,你把purge阀打开看看空压是多少,如果还是很高,多冲冲。
其次,还要考虑你的样品基底效应,这 ...

用过高氯酸的缓冲液,但是每次用完都用乙腈和水冲洗过的
把阀打开的话柱压很低只有2或者3bar
样品处理应该没有问题的,都是经常做的,而且我们有2台仪器经常轮流做,另外一台是正常的
5楼2014-11-21 21:28:15
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-11-22 10:31:45
过滤白头换过了么?

换过了,能换的都换过了

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-11-22 11:45:10
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangyibing: 金币+5 2014-11-24 17:10:22
柱压升高,波动性是否很大,若是较大,建议冲洗仪器与柱子,有可能里面残留物,用水冲洗一段时间,应该会好。
加油!
8楼2014-11-22 12:50:38
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-11-22 12:50:38
柱压升高,波动性是否很大,若是较大,建议冲洗仪器与柱子,有可能里面残留物,用水冲洗一段时间,应该会好。

没有什么波动,已经用水和有机相都冲过了,没有效果的
9楼2014-11-22 13:04:17
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YBFXXY

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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jiangyibing: 金币+5 2014-11-24 17:10:32
低流速反向冲试试看

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10楼2014-11-22 13:16:52
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