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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC柱压变高
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)

[求助] HPLC柱压变高 已有11人参与

仪器是安捷伦1200  柱子是C18    250*4.6mm
使用流动相0.1%TEA-水：乙腈=50:50  
每次使用柱压都会变高，在15天内从开始的66bar到现在已经96bar了。
仪器经常使用，用其他流动相做其他样品时，柱压也升高了，不过变化没这么大
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1楼 2014-11-21 20:42:41
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2014-11-22 17:25:01
能换的都换过了，色谱柱也更换过，排气压力2~3bar正常的，压力也没什么波动，还冲洗了好久。目前来看泵应该没问题，柱子没问题，那就剩下几个可能性了，1.进样阀可有反冲过？2.有柱温箱么？已到小雪，没有柱温箱的话 ...

自动进样器，怎么冲？
带柱温箱的，温度很稳定。

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20楼2014-11-22 17:52:11
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
保护柱或柱头污染。

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2楼2014-11-21 20:54:01
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wjg6670 at 2014-11-21 20:54:01
保护柱或柱头污染。

刚换过的
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3楼2014-11-21 21:00:09
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sylvia_lyy

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyibing: 金币+5, ★有帮助 2014-11-24 17:10:14
个人觉得问题出在泵那块，你首先要考察之前有没有人用过缓冲盐的流动相。如果有，有可能是缓冲盐在泵体内沉积下来了，你把purge阀打开看看空压是多少，如果还是很高，多冲冲。
其次，还要考虑你的样品基底效应，这个你就要自己分析了，你的样品前处理是不是很成熟，之前都没有出现泵压升高的问题。
个人意见，仅供参考~
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4楼2014-11-21 21:20:49
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