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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 梯度洗脱基线波动
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)

[求助] 梯度洗脱基线波动 已有10人参与

各位前辈，本人最近做梯度，流动相A：乙腈-0.1%磷酸（5:95），流动相B：乙腈
梯度洗脱程序：时间（min）   A%    B%
                                 0           100     0
                                 5           100     0
                                 30          20      80
                                 50          20      80
检测波长是210nm
每一针（包括空白溶剂、空针）都在29~35min这个范围内出现波动。请求各位前辈指点迷津，真的不知道是哪里的问题，会是流动相（水、乙腈）本身的问题，梯度洗脱将流动相本身的有机杂质洗脱出来？
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1楼 2014-11-11 11:54:43
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Greifvogel at 2014-11-11 23:07:11
你的检测波长的问题，你用254nm就不会明显了。

但是主成分的最大吸收波长就是210nm
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10楼2014-11-19 13:59:30
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by TDYHUST at 2014-11-11 13:17:16
走梯度波动时正常的   只要波动不要太厉害  也不影响峰就行

倒不会对已知杂质和主成分有影响，就怕会影响未知杂质的（样品溶液的基线在此处的波动和空白溶剂可以重叠），而且基线有下行的情况，下行幅度有80mAU左右
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11楼2014-11-19 14:02:35
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-11-12 08:43:48
这个波动是梯度带来的正常情况，在短波长下更加明显。试图对其进行优化是比较难的，不过你可以优化至不影响各组分的测定那就可以了。

就是很难啊，要命的是在3.2min有个起始原料要定位，6min左右也有两个杂质
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12楼2014-11-19 14:03:47
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by 依旧没睡醒 at 2014-11-12 09:02:23
嘛，走梯度本身就容易有波动，而且楼主选取的是210，这就更难避免了，影响不大就好啦，不必过度介怀

用杂质的积分参数，会把那些波动峰积出来，我只能设置在那段时间内积分关闭
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14楼2014-11-19 14:05:40
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Caizhua90

新虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by nazila at 2014-11-13 11:00:31
你的梯度在5-35分钟内变化太大了，因为是在线混合，很容易产生气泡，噪音会大一些，是正常的，只要空白有梯度峰，供试品的图谱在此处直接扣除掉梯度峰就可以了。在加上楼主选择波长为210nm,溶剂有末端吸收也是正常的 ...

没有办法，有三个杂质的极性比较大，必须要极低比例的有机相
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15楼2014-11-19 14:06:53
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