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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 空白和样品里在同一个位置出峰，怎么办？
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瑶瑶儿tao

金虫 (小有名气)

[求助] 空白和样品里在同一个位置出峰，怎么办？ 已有5人参与

如题，液相空白和样品都出峰，而且在同一个位置，但是又不影响主峰，只是基线看起来有很多小包包，不好看，领导说不能用，该怎么是的基线平整啊？用的流动相是磷酸盐，pH2.4，有机相是乙腈乙醇的混合物。方法走的是梯度。谢谢各位大侠。
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1楼 2014-10-28 10:34:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

芒果布丁牛奶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
瑶瑶儿tao: 金币+1 2014-10-28 10:57:00
你用的多少波长检测的？一般用磷酸盐的话基线经常有波动，特别是走梯度的时候，基线整体上漂很多。如果波长很低，建议换个长波长试试，另外加磷酸盐的话，要多走一段时间，保证平衡。还有一个很不错的方法，就是用其他缓冲盐代替磷酸盐。如果还是波动特别大，那就要考虑是不是系统有些脏了。只是个人建议哦。
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2楼2014-10-28 10:50:33
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普通回帖

瑶瑶儿tao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 芒果布丁牛奶 at 2014-10-28 10:50:33
你用的多少波长检测的？一般用磷酸盐的话基线经常有波动，特别是走梯度的时候，基线整体上漂很多。如果波长很低，建议换个长波长试试，另外加磷酸盐的话，要多走一段时间，保证平衡。还有一个很不错的方法，就是用其 ...

波长是235nm。不是基线上漂，看起来就是个峰的形状。而且是在16-17min出峰。目前试的方法中还没试过换盐，这个可以试试。谢谢
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3楼2014-10-28 10:58:56
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
瑶瑶儿tao: 金币+1 2014-10-28 13:53:21
瑶瑶儿tao: 金币+1 2014-10-31 17:25:26
面积相差多大？会不会是之前在色谱柱上的残留，或者进样的残留，排除一下看看
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人生若只如初见...
4楼2014-10-28 11:57:49
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瑶瑶儿tao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-28 11:57:49
面积相差多大？会不会是之前在色谱柱上的残留，或者进样的残留，排除一下看看

面积倒是都是差不多。进空针或者空白都有。换了仪器还是有。柱子是新柱，之前没有其他东西在上测过。我准备先用甲醇或者乙腈多冲一段时间看看。
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5楼2014-10-28 13:53:14
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
5楼: Originally posted by 瑶瑶儿tao at 2014-10-28 13:53:14
面积倒是都是差不多。进空针或者空白都有。换了仪器还是有。柱子是新柱，之前没有其他东西在上测过。我准备先用甲醇或者乙腈多冲一段时间看看。...

会不会是梯度造成的？
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人生若只如初见...
6楼2014-10-28 15:48:37
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
瑶瑶儿tao: 金币+1 2014-10-29 09:40:36
瑶瑶儿tao: 金币+1 2014-10-31 17:25:19
1、更换色谱柱
2、该变色谱方法
3、选择其他合适的波长
4、优化前处理
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7楼2014-10-28 20:07:11
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
瑶瑶儿tao: 金币+1 2014-10-29 09:40:42
瑶瑶儿tao: 金币+1 2014-10-31 17:25:12
基线不平整，与楼主的仪器稳定性和杂质有关，建议楼主多走一会儿基线试试看
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加油！
8楼2014-10-28 20:46:29
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瑶瑶儿tao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-10-28 15:48:37
会不会是梯度造成的？...

其实我觉得是梯度造成的，但是领导说不是，排查了很多因素，都有那个小包包。没办法，只能一边求助一边继续排查！
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9楼2014-10-29 09:41:41
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
9楼: Originally posted by 瑶瑶儿tao at 2014-10-29 09:41:41
其实我觉得是梯度造成的，但是领导说不是，排查了很多因素，都有那个小包包。没办法，只能一边求助一边继续排查！...

很简单啊，换一个缓一点的梯度看还会不会有啊
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人生若只如初见...
10楼2014-10-29 09:57:00
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