应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 液相问题，急
51/1返回列表
查看: 561  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

落离翎

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相问题，急 已有1人参与

本人最近做含羟基苷元与有机酸成酯反应，过硅胶柱纯化，过之前点板两点相距2cm左右，过柱后只有一个点为合成酯的点，进液相发现有一峰与苷元出峰时间相同且峰值较高，无其他峰，因为不知道合成物紫外吸收，不知道是不是合成物与苷元同一时间出峰而造成的，不知道干从哪下手了，请教各位大神
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-10-24 20:05:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

andymang

捐助贵宾 (职业作家)

将军

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
落离翎: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-10-26 12:32:25
wangkaibo123: 金币+1, 欢迎积极交流 谢谢 2014-10-26 14:04:52
你最好把结构贴出来。一般情况，你的酯与苷元同时出峰的可能性是很小的。
1）做个氢谱就很清楚了。
2）也可以做一些常规的TLC检测：
a 看你过柱出来的东西与你的苷元是不是一个点，点一个混合点，多换几个展开系统，看看是不是重合。
b 根据官能团的区别，进行官能团的显色，不知道紫外吸收就要根据官能团显色了，看你苷元的羟基是酚羟基还是醇羟基，有各自的显色方法。酯化产物没有羟基了。当然，要根据整个分子结构。
如果TLC检测是两个东西，可能你的东西在液相检测过程中水解回到原料了。
另外，你讲的过柱后只有一个点为合成酯的点，你是怎么确定这个点是你的产物的？这个问题也是很重要的。
赞一下 回复此楼
2楼2014-10-26 11:34:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

落离翎

银虫 (初入文坛)
★
wangkaibo123: 金币+1, 欢迎积极交流 谢谢 2014-10-26 14:05:05
引用回帖:
2楼: Originally posted by andymang at 2014-10-26 11:34:24
你最好把结构贴出来。一般情况，你的酯与苷元同时出峰的可能性是很小的。
1）做个氢谱就很清楚了。
2）也可以做一些常规的TLC检测：
a 看你过柱出来的东西与你的苷元是不是一个点，点一个混合点，多换几个展开系 ...

TLC检测只有那两个点，也换过别的展开剂，也试了将分出来的东西冷冻干燥后用乙腈：水的流动相溶解，得到的是混悬液，TLC检测后还是那个可能是酯的点
赞一下 回复此楼
3楼2014-10-26 12:37:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

andymang

捐助贵宾 (职业作家)

将军
引用回帖:
3楼: Originally posted by 落离翎 at 2014-10-26 12:37:10
TLC检测只有那两个点，也换过别的展开剂，也试了将分出来的东西冷冻干燥后用乙腈：水的流动相溶解，得到的是混悬液，TLC检测后还是那个可能是酯的点...

TLC看你纯化出来的东西和苷元是不是同一个点，在一张板上点1个苷元的点，点一个你得到的产物点，再点一个他们俩的混合点，看这三个点的rf值，主要看混合点是不是1个点。

另外你得到的产物做个LC-Ms或NMR就好了。
赞一下 回复此楼
4楼2014-10-26 15:07:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

落离翎

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by andymang at 2014-10-26 15:07:31
TLC看你纯化出来的东西和苷元是不是同一个点，在一张板上点1个苷元的点，点一个你得到的产物点，再点一个他们俩的混合点，看这三个点的rf值，主要看混合点是不是1个点。

另外你得到的产物做个LC-Ms或NMR就好了。...

非常感谢！
回复此楼
5楼2014-10-27 08:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 落离翎 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭