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伶俐伶仃

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱最近经常前延或拖尾,色谱柱使用时间短,求指导 已有5人参与

一直采用的是博纳艾杰尔C8色谱柱,使用的是磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1的流动相,复溶样品基本采用20%的甲醇。通常采用10%的甲醇水进行清洗,每天使用前都会习惯性的排气泡,然后清洗仪器,使用结束用10%甲醇水过渡到90%甲醇水,最后甲醇封柱。之前使用都还好,可是最近清洗时使用10%的甲醇水柱压比较高,有时会1800psi,最重要的是色谱柱没用多久就会有拖尾的现象,偶尔还前延了一次,最近总是换色谱柱,可能都更换了两三根了,都是因为前延或拖尾被迫更换,今天看到有虫友说他的色谱柱使用了2-3年,着实佩服,更是心急目前遇到的问题,不知道问题出在是仪器还是色谱柱?请各位高手指点一下,这样太消耗柱子了,一定要找到原因解决啊
对了,很久很久以前进样器那里有一点儿漏液不过后来自己就好了,再没有漏过,这样有影响吗?
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伶俐伶仃

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by dongbangwang at 2014-09-11 16:03:17
1、楼主在仪器维护方面做得很好,发生这种现象主要是楼主在平时分析时,流速最大梯度太大直接设置到使用流速,这样可能瞬间的高压破坏色谱柱,导致色谱柱的拖尾和前延现象。建议在分析时把流速最大梯度设置小一点, ...

时间充裕的情况下流速会由0.2到0.5到1,每个阶段都维持30分钟以上清洗,流速0.5的时间会长一点儿;有时就直接0.5到1了,不过每个阶段肯定都是以小时以上的了
10楼2014-09-11 20:56:48
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woaichenog

银虫 (小有名气)

堵了

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-09-09 06:38:03
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伶俐伶仃

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by woaichenog at 2014-09-09 06:38:03
堵了

问题的重点在于前延或拖尾啊。。
3楼2014-09-10 20:49:58
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
伶俐伶仃: 金币+5, 有帮助 2014-09-11 20:37:04
楼主的保护已经做的很好了 使用了2-3年要看情况 如果一周才用两三天 柱子肯定用的长哈 C8的碳链比较短 相对稳定性是小于C18一些 此外 建议楼主用异丙醇小流速过夜看看情况 实在不行 在征得领导同意的情况下反冲吧
4楼2014-09-10 21:38:57
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