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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱最近经常前延或拖尾，色谱柱使用时间短，求指导
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伶俐伶仃

木虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱柱最近经常前延或拖尾，色谱柱使用时间短，求指导已有5人参与

一直采用的是博纳艾杰尔C8色谱柱，使用的是磷酸盐缓冲液：乙腈=9:1的流动相，复溶样品基本采用20%的甲醇。通常采用10%的甲醇水进行清洗，每天使用前都会习惯性的排气泡，然后清洗仪器，使用结束用10%甲醇水过渡到90%甲醇水，最后甲醇封柱。之前使用都还好，可是最近清洗时使用10%的甲醇水柱压比较高，有时会1800psi，最重要的是色谱柱没用多久就会有拖尾的现象，偶尔还前延了一次，最近总是换色谱柱，可能都更换了两三根了，都是因为前延或拖尾被迫更换，今天看到有虫友说他的色谱柱使用了2-3年，着实佩服，更是心急目前遇到的问题，不知道问题出在是仪器还是色谱柱？请各位高手指点一下，这样太消耗柱子了，一定要找到原因解决啊
对了，很久很久以前进样器那里有一点儿漏液不过后来自己就好了，再没有漏过，这样有影响吗？
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1楼2014-09-08 22:56:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、楼主在仪器维护方面做得很好，发生这种现象主要是楼主在平时分析时，流速最大梯度太大直接设置到使用流速，这样可能瞬间的高压破坏色谱柱，导致色谱柱的拖尾和前延现象。建议在分析时把流速最大梯度设置小一点，慢慢增加到使用流速，这样压力也就慢慢增加，不会在色谱柱前形成瞬间高压，更好的维护色谱柱。
2、楼主使用的缓冲盐较多对仪器可能有影响，进样器处漏液也是由于压力过高引起的，入口阀和出口阀使用时间过长都可能因析出盐分而堵塞或损坏，建议首先清洗入口阀和出口阀，然后更换排空阀滤芯及在线滤片，如果都没有问题了，就不要接色谱柱，直接用60摄氏度左右的纯水用高流速冲洗两三个小时，再用异丙醇冲洗个把小时，再用甲醇冲洗切换。
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
7楼2014-09-11 16:03:17
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普通回帖

woaichenog

银虫 (小有名气)
堵了

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2014-09-09 06:38:03
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伶俐伶仃

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by woaichenog at 2014-09-09 06:38:03
堵了

问题的重点在于前延或拖尾啊。。
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3楼2014-09-10 20:49:58
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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伶俐伶仃: 金币+5, ★有帮助 2014-09-11 20:37:04
楼主的保护已经做的很好了 使用了2-3年要看情况 如果一周才用两三天 柱子肯定用的长哈 C8的碳链比较短 相对稳定性是小于C18一些 此外 建议楼主用异丙醇小流速过夜看看情况 实在不行 在征得领导同意的情况下反冲吧
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4楼2014-09-10 21:38:57
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揭示

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
伶俐伶仃: 金币+2, ★有帮助 2014-09-11 20:49:37
你这种情况应该是因为在使用后冲柱子的时候用的水比例小了，不能把残留在管路以及柱子里的盐冲出来，因此累积使柱子堵塞，还有就是可能在冲柱子的时候时间不够，90%的水至少应该冲洗30分钟。一般在冲洗的时候用100%的纯水冲洗20分钟以上（虽然对柱子有影响）。主要是磷酸盐累积引起的，应注意。希望有所帮助
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普通人追求目标，高人享受其
5楼2014-09-10 23:13:34
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
伶俐伶仃: 金币+5, ★★★很有帮助, 控制变量法 2014-09-11 20:47:20
把色谱柱换到其他仪器上看看柱压，确定色谱柱是否堵了，如果没有的话，换其他色谱柱接在原来仪器上，看看出峰是否拖尾或者前沿，如果发生，说明仪器问题，如果没有发生，那就是原来的色谱柱的问题。然后在进行色谱柱的活化程序。
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6楼2014-09-11 11:44:52
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伶俐伶仃

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 揭示 at 2014-09-10 23:13:34
你这种情况应该是因为在使用后冲柱子的时候用的水比例小了，不能把残留在管路以及柱子里的盐冲出来，因此累积使柱子堵塞，还有就是可能在冲柱子的时候时间不够，90%的水至少应该冲洗30分钟。一般在冲洗的时候用100% ...

我们编辑的清洗程序，通常都是10%的甲醇冲洗一个小时以上，然后以90%的甲醇冲洗一个小时，流速渐变最终以纯甲醇封柱的
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8楼2014-09-11 20:41:50
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伶俐伶仃

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-09-10 21:38:57
楼主的保护已经做的很好了 使用了2-3年要看情况 如果一周才用两三天 柱子肯定用的长哈 C8的碳链比较短 相对稳定性是小于C18一些 此外 建议楼主用异丙醇小流速过夜看看情况 实在不行 在征得领导同意的情况下反冲吧

同一天不同时间段的三针标品峰比较，前两针都稍有前延，可是最后一针竟然好了，再后来就又前延了，我觉得这个柱子应该还有救。。
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9楼2014-09-11 20:45:50
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伶俐伶仃

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dongbangwang at 2014-09-11 16:03:17
1、楼主在仪器维护方面做得很好，发生这种现象主要是楼主在平时分析时，流速最大梯度太大直接设置到使用流速，这样可能瞬间的高压破坏色谱柱，导致色谱柱的拖尾和前延现象。建议在分析时把流速最大梯度设置小一点， ...

时间充裕的情况下流速会由0.2到0.5到1，每个阶段都维持30分钟以上清洗，流速0.5的时间会长一点儿；有时就直接0.5到1了，不过每个阶段肯定都是以小时以上的了
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10楼2014-09-11 20:56:48
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