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液相色谱柱最近经常前延或拖尾，色谱柱使用时间短，求指导 已有5人参与
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一直采用的是博纳艾杰尔C8色谱柱，使用的是磷酸盐缓冲液：乙腈=9:1的流动相，复溶样品基本采用20%的甲醇。通常采用10%的甲醇水进行清洗，每天使用前都会习惯性的排气泡，然后清洗仪器，使用结束用10%甲醇水过渡到90%甲醇水，最后甲醇封柱。之前使用都还好，可是最近清洗时使用10%的甲醇水柱压比较高，有时会1800psi，最重要的是色谱柱没用多久就会有拖尾的现象，偶尔还前延了一次，最近总是换色谱柱，可能都更换了两三根了，都是因为前延或拖尾被迫更换，今天看到有虫友说他的色谱柱使用了2-3年，着实佩服，更是心急目前遇到的问题，不知道问题出在是仪器还是色谱柱？请各位高手指点一下，这样太消耗柱子了，一定要找到原因解决啊 对了，很久很久以前进样器那里有一点儿漏液不过后来自己就好了，再没有漏过，这样有影响吗？ |
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【答案】应助回帖
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1、楼主在仪器维护方面做得很好，发生这种现象主要是楼主在平时分析时，流速最大梯度太大直接设置到使用流速，这样可能瞬间的高压破坏色谱柱，导致色谱柱的拖尾和前延现象。建议在分析时把流速最大梯度设置小一点，慢慢增加到使用流速，这样压力也就慢慢增加，不会在色谱柱前形成瞬间高压，更好的维护色谱柱。 2、楼主使用的缓冲盐较多对仪器可能有影响，进样器处漏液也是由于压力过高引起的，入口阀和出口阀使用时间过长都可能因析出盐分而堵塞或损坏，建议首先清洗入口阀和出口阀，然后更换排空阀滤芯及在线滤片，如果都没有问题了，就不要接色谱柱，直接用60摄氏度左右的纯水用高流速冲洗两三个小时，再用异丙醇冲洗个把小时，再用甲醇冲洗切换。 |
7楼2014-09-11 16:03:17
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