| 查看: 2162 | 回复: 10 | |||
[求助]
液相色谱柱最近经常前延或拖尾，色谱柱使用时间短，求指导 已有5人参与
|
|||
|
一直采用的是博纳艾杰尔C8色谱柱，使用的是磷酸盐缓冲液：乙腈=9:1的流动相，复溶样品基本采用20%的甲醇。通常采用10%的甲醇水进行清洗，每天使用前都会习惯性的排气泡，然后清洗仪器，使用结束用10%甲醇水过渡到90%甲醇水，最后甲醇封柱。之前使用都还好，可是最近清洗时使用10%的甲醇水柱压比较高，有时会1800psi，最重要的是色谱柱没用多久就会有拖尾的现象，偶尔还前延了一次，最近总是换色谱柱，可能都更换了两三根了，都是因为前延或拖尾被迫更换，今天看到有虫友说他的色谱柱使用了2-3年，着实佩服，更是心急目前遇到的问题，不知道问题出在是仪器还是色谱柱？请各位高手指点一下，这样太消耗柱子了，一定要找到原因解决啊 对了，很久很久以前进样器那里有一点儿漏液不过后来自己就好了，再没有漏过，这样有影响吗？ |
回复此楼» 猜你喜欢
考研调剂
已经有15人回复
-
一志愿2110，化学学硕310分，本科重点双非求调剂
已经有17人回复
-
282，求调剂
已经有8人回复
-
化学工程调剂289
已经有47人回复
-
297求调剂
已经有8人回复
-
机械专硕270求调剂，接受跨专业
已经有4人回复
-
还有化工二轮调剂的学校吗
已经有37人回复
-
22408调剂求助
已经有5人回复
-
化工调剂求导师收留！一志愿失利，踏实肯干，有植物提取科研经历
已经有7人回复
-
材料工程302分求调剂
已经有14人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 高效液相色谱柱
已经有4人回复
- 我的反向液相色谱柱的柱压怎么降低了，有人知道为什么吗？
已经有19人回复
- 钙离子交换型色谱柱拖尾
已经有2人回复
- 请问 新买的液相色谱柱，在实验之前要做怎样的处理？
已经有18人回复
- 色谱柱用一段时间柱效降低
已经有15人回复
- 液相色谱柱的选择
已经有17人回复
- 求助：硅胶色谱柱的使用
已经有10人回复
- 求助高效液相色谱柱比较
已经有9人回复
- 液相色谱柱平衡时间过长
已经有11人回复
- 新的液相色谱柱使用之前有什么需要注意的事项吗
已经有20人回复
- 求教关于液相色谱柱的问题
已经有10人回复
- 液相色谱柱填充
已经有8人回复
- 液相色谱柱堵了，怎么办
已经有23人回复
- 5年多没用过的Kromasil C18高效液相色谱柱，现在想用起来，该怎么前处理啊？
已经有10人回复
- 液相色谱柱塞杆使用年限
已经有23人回复
- 【求助】液相色谱柱压波动多大正常
已经有12人回复
- 【求助】色谱图出现前延峰，该怎么处理色谱柱？
已经有12人回复
- 【求助】液相色谱柱规格
已经有11人回复
- 【求助】色谱柱保留时间变长
已经有4人回复
- 【求助】求助：液相 反相色谱柱问题？
已经有14人回复
- 【资源】液相色谱柱原理
已经有14人回复
- 讨论：液相色谱柱选择
已经有24人回复
- 【求助】液相色谱柱柱尾漏夜，柱压很高
已经有24人回复
- 液相色谱柱柱压很高怎么办啊？
已经有17人回复
dongbangwang
金虫 (小有名气)
- 应助: 58 (初中生)
- 金币: 1253.5
- 帖子: 81
- 在线: 13.1小时
- 虫号: 3372666
- 注册: 2014-08-19
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
|
1、楼主在仪器维护方面做得很好，发生这种现象主要是楼主在平时分析时，流速最大梯度太大直接设置到使用流速，这样可能瞬间的高压破坏色谱柱，导致色谱柱的拖尾和前延现象。建议在分析时把流速最大梯度设置小一点，慢慢增加到使用流速，这样压力也就慢慢增加，不会在色谱柱前形成瞬间高压，更好的维护色谱柱。 2、楼主使用的缓冲盐较多对仪器可能有影响，进样器处漏液也是由于压力过高引起的，入口阀和出口阀使用时间过长都可能因析出盐分而堵塞或损坏，建议首先清洗入口阀和出口阀，然后更换排空阀滤芯及在线滤片，如果都没有问题了，就不要接色谱柱，直接用60摄氏度左右的纯水用高流速冲洗两三个小时，再用异丙醇冲洗个把小时，再用甲醇冲洗切换。 |
7楼2014-09-11 16:03:17
woaichenog
银虫 (小有名气)
- 应助: 35 (小学生)
- 金币: 775.4
- 红花: 3
- 帖子: 237
- 在线: 212.5小时
- 虫号: 3400323
- 注册: 2014-09-05
- 性别: GG
- 专业: 中医药学研究新技术和新方
2楼2014-09-09 06:38:03
3楼2014-09-10 20:49:58
lifucheng
专家顾问 (知名作家)
-
专家经验: +1438 - ACI: 6
- 应助: 1502 (讲师)
- 贵宾: 0.365
- 金币: 25507.1
- 散金: 27
- 红花: 133
- 帖子: 5708
- 在线: 730.1小时
- 虫号: 578772
- 注册: 2008-07-04
- 性别: GG
- 专业: 电化学分析
- 管辖: 分析
4楼2014-09-10 21:38:57
5楼2014-09-10 23:13:34
wyy080214
实习版主 (职业作家)
-
专家经验: +1209 - ACI: 16
- 应助: 1792 (讲师)
- 贵宾: 0.129
- 金币: 21960.5
- 散金: 76
- 红花: 152
- 帖子: 3144
- 在线: 266.3小时
- 虫号: 2718811
- 注册: 2013-10-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
6楼2014-09-11 11:44:52
8楼2014-09-11 20:41:50
9楼2014-09-11 20:45:50
10楼2014-09-11 20:56:48
