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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败

[求助] 液相色谱在固定时间出峰 已有5人参与

我做标准曲线,用的单组分进样可总是在出现各种单组分峰后,固定时间时都有一个峰(所有色谱条件一致)

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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再战
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心若蓝欣

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得是不是你的溶剂出了问题

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2014-08-01 07:57:55
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

不明白楼主的意思,单组份进样,为何出来各种单组份峰。
加油!
3楼2014-08-01 08:03:31
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败

引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-01 08:03:31
不明白楼主的意思,单组份进样,为何出来各种单组份峰。

就是做了很多的单组分样品(不同浓度,不同成分~单一纯品),依次进样,每次都会在固定的时间处出现一个小峰

[ 发自小木虫客户端 ]
再战
4楼2014-08-01 09:01:55
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by 无群忍者 at 2014-08-01 09:01:55
就是做了很多的单组分样品(不同浓度,不同成分~单一纯品),依次进样,每次都会在固定的时间处出现一个小峰
...

可能选择的流动相有些不适宜,导致无法做到全部洗脱,或者检测信号太弱,若是UV检测器,建议你先做个波长扫描,再选定最大吸收波长。
加油!
5楼2014-08-01 09:07:26
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兔子001

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 谢谢耐心解答,欢迎常来分析版 2014-08-01 10:10:36
1.流动相问题:流动相是否被污染。
2.样品纯度问题:你的样品是否本来就纯度不够?
3.样品配制问题:配置过程中的溶剂是否污染?
4.样品过滤问题:有的样品用滤头过滤后会出现杂峰,试下不过滤,离心后进样。
5.样品在你选的溶媒里面不稳定:有的化合物在配制的溶液中会缓慢异构,或分解,或生成新物质。
6.柱子问题:柱子有上一针的残留,你连续进样就带到下一针了,改进方法是延长时间,或改方法。如果接了保护柱(预柱)的,可以排查下是不是保护柱问题。

最好上图,写出你的色谱条件,检测波长,流动相等,这样会方便大家一起找原因。
才疏学浅,不对之处请指正!
6楼2014-08-01 09:27:44
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zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
每次都会有固定的小峰,应该是溶剂峰吧。可以走个溶剂空白和样品空白看看。
7楼2014-08-01 11:08:14
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败

引用回帖:
7楼: Originally posted by zxg_4545 at 2014-08-01 11:08:14
每次都会有固定的小峰,应该是溶剂峰吧。可以走个溶剂空白和样品空白看看。

恩,概率很多,待我验证一番

[ 发自小木虫客户端 ]
再战
8楼2014-08-01 11:11:32
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败

请看图
液相色谱在固定时间出峰
1.jpg


液相色谱在固定时间出峰-1
2.jpg

再战
9楼2014-08-01 14:38:25
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败

引用回帖:
6楼: Originally posted by 兔子001 at 2014-08-01 09:27:44
1.流动相问题:流动相是否被污染。
2.样品纯度问题:你的样品是否本来就纯度不够?
3.样品配制问题:配置过程中的溶剂是否污染?
4.样品过滤问题:有的样品用滤头过滤后会出现杂峰,试下不过滤,离心后进样。
5 ...

已上图,待大神鉴定

[ 发自小木虫客户端 ]
再战
10楼2014-08-01 14:59:28
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