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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱在固定时间出峰
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败

[求助] 液相色谱在固定时间出峰已有5人参与

我做标准曲线，用的单组分进样可总是在出现各种单组分峰后，固定时间时都有一个峰(所有色谱条件一致)

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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再战
1楼2014-08-01 07:55:51
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心若蓝欣

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得是不是你的溶剂出了问题

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2014-08-01 07:57:55
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
不明白楼主的意思，单组份进样，为何出来各种单组份峰。
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加油！
3楼2014-08-01 08:03:31
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败
引用回帖:
3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-01 08:03:31
不明白楼主的意思，单组份进样，为何出来各种单组份峰。

就是做了很多的单组分样品(不同浓度，不同成分～单一纯品)，依次进样，每次都会在固定的时间处出现一个小峰

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再战
4楼2014-08-01 09:01:55
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by 无群忍者 at 2014-08-01 09:01:55
就是做了很多的单组分样品(不同浓度，不同成分～单一纯品)，依次进样，每次都会在固定的时间处出现一个小峰
...

可能选择的流动相有些不适宜，导致无法做到全部洗脱，或者检测信号太弱，若是UV检测器，建议你先做个波长扫描，再选定最大吸收波长。
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加油！
5楼2014-08-01 09:07:26
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兔子001

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 谢谢耐心解答，欢迎常来分析版 2014-08-01 10:10:36
1.流动相问题：流动相是否被污染。
2.样品纯度问题：你的样品是否本来就纯度不够？
3.样品配制问题：配置过程中的溶剂是否污染？
4.样品过滤问题：有的样品用滤头过滤后会出现杂峰，试下不过滤，离心后进样。
5.样品在你选的溶媒里面不稳定：有的化合物在配制的溶液中会缓慢异构，或分解，或生成新物质。
6.柱子问题：柱子有上一针的残留，你连续进样就带到下一针了，改进方法是延长时间，或改方法。如果接了保护柱（预柱）的，可以排查下是不是保护柱问题。

最好上图，写出你的色谱条件，检测波长，流动相等，这样会方便大家一起找原因。
才疏学浅，不对之处请指正！
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6楼2014-08-01 09:27:44
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zxg_4545

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
每次都会有固定的小峰，应该是溶剂峰吧。可以走个溶剂空白和样品空白看看。
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7楼2014-08-01 11:08:14
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败
引用回帖:
7楼: Originally posted by zxg_4545 at 2014-08-01 11:08:14
每次都会有固定的小峰，应该是溶剂峰吧。可以走个溶剂空白和样品空白看看。

恩，概率很多，待我验证一番

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再战
8楼2014-08-01 11:11:32
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败
请看图
液相色谱在固定时间出峰
1.jpg


液相色谱在固定时间出峰-1
2.jpg
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再战
9楼2014-08-01 14:38:25
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无群忍者

木虫 (初入文坛)

影子不败
引用回帖:
6楼: Originally posted by 兔子001 at 2014-08-01 09:27:44
1.流动相问题：流动相是否被污染。
2.样品纯度问题：你的样品是否本来就纯度不够？
3.样品配制问题：配置过程中的溶剂是否污染？
4.样品过滤问题：有的样品用滤头过滤后会出现杂峰，试下不过滤，离心后进样。
5 ...

已上图，待大神鉴定

[ 发自小木虫客户端 ]
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再战
10楼2014-08-01 14:59:28
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