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windy2016

金虫 (小有名气)

[求助] 关于气相色谱样品硅烷化问题

最近我做气相色谱衍生化,用标准品做预实验时发现样品吹干后有结晶,然后加入 BSTFA后,反应一段时间结晶少了,但没有完全溶解,这种情况下是不是需要过滤固体呀?
另外一个是问题是衍生化后样品是否要过膜呢?之前使用一次性塑料注射器过滤时发现活塞会推不动,不知道是不是塑料塞被溶了……如果不行,那得用什么过膜呀?
初次学习色谱分析,可能问题比较低级,希望大侠们指导下~~~万分感激
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

你要选择合适的溶剂啊,而且是非水的。DMF什么的怎么样?样品溶解,然后加入BSTFA密封衍生化。加热,之后应该还是得到溶液的。合适的溶剂也很重要哦
2楼2014-06-27 14:18:41
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windy2016

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-06-27 14:18:41
你要选择合适的溶剂啊,而且是非水的。DMF什么的怎么样?样品溶解,然后加入BSTFA密封衍生化。加热,之后应该还是得到溶液的。合适的溶剂也很重要哦

终于有人回复我了,感谢呀~~~~我之前是参考文献中直接加衍生化试剂的,现在准备用吡啶做溶剂试试,不过不知道色谱纯的吡啶行不,含水量小于0.05%
3楼2014-06-27 16:55:42
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孙楠sn

木虫 (小有名气)

过滤固体,有完全反应么,会不会影响预实验的结果?衍生化过0.49微米滤膜,你的硅烷化试剂是什么 啊,还有你的样品,具体问题具体分析吧
4楼2014-11-05 09:11:49
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windy2016

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 孙楠sn at 2014-11-05 09:11:49
过滤固体,有完全反应么,会不会影响预实验的结果?衍生化过0.49微米滤膜,你的硅烷化试剂是什么 啊,还有你的样品,具体问题具体分析吧

后来发现是样品加多了,调整后是没什么固体的,所以就没有再过膜了

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2014-11-06 08:43:10
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fanghan阳仔

新虫 (初入文坛)

楼主我有同样的问题,

衍生化前就是吹干的样品,但是似乎溶解不完全或者溶解完后,又反应出来沉淀物了?  

这个沉淀物是产物呢还是?没有充分反应的样品提取物呢?
如何判断衍生化充分呢?
6楼2015-06-27 09:31:34
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