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zhuzhekeda银虫 (小有名气)
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[求助]
用硅烷化衍生后的GCMS中遇到的问题
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最近刚接触GC-MS，有几个问题不明白，求助一下。 1.由于我我的样品稳定性不太好，在进入色谱柱之前先进行了衍生化，用N，O－双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化，我想问一下，衍生化的试剂是不是需要过量得保证它和我的分析物质充分反应？？ 2.衍生化后，用N2吹去没有反应的BSTFA，吹去的目的是什么？能不能完全吹干净呢？因为我发现出来的结果中有的出峰时间对应的物质是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)，我想知道这物质是我没有反应完全的衍生化试剂吗？如果是未反应的试剂，那为什么是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)， 而不是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,O-bis(trimethylsily) ？对这个峰比较困惑。 谢谢帮助  未命名.JPG |
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crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-05-30 16:48:29
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-05-30 16:48:29
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衍生试剂最好能处理干净一些 因为gc进样口的衬管本身就是钝化处理的，加入你的样品中有硅烷化试剂的话，在进样口的高温情况下，容易形成高的活性中心，这样会导致一部分样品在衬管中与残留的硅烷化试剂反应，故在ms结果中，用nist库搜索的话，就会看到有杂质出现，但是样品处理又不能完全将硅烷化试剂处理干净，所以在定性分析中多用扣除背景来消除杂质干扰。 ps硅烷化试剂都是强极性的，而GC分析一般分析为弱极性或中等极性化合物，所以时间长了，硅烷化试剂会对毛细管上的填料进行封端，高温分析过程中，其活性降低，一定会导致柱流失加重，柱效降低 |
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