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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用硅烷化衍生后的GCMS中遇到的问题
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zhuzhekeda

银虫 (小有名气)

[求助] 用硅烷化衍生后的GCMS中遇到的问题

最近刚接触GC-MS，有几个问题不明白，求助一下。
1.由于我我的样品稳定性不太好，在进入色谱柱之前先进行了衍生化，用N，O－双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化，我想问一下，衍生化的试剂是不是需要过量得保证它和我的分析物质充分反应？？
2.衍生化后，用N2吹去没有反应的BSTFA，吹去的目的是什么？能不能完全吹干净呢？因为我发现出来的结果中有的出峰时间对应的物质是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)，我想知道这物质是我没有反应完全的衍生化试剂吗？如果是未反应的试剂，那为什么是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)， 而不是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,O-bis(trimethylsily)  ？对这个峰比较困惑。
谢谢帮助

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1楼2013-04-01 18:47:29
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wenwuliwen

金虫 (正式写手)
请问下LZ问题解决了么，我也有你的困扰，我不知过量衍生化试剂是不是应该去除掉。我最近是反应完直接上机的，但是时间长了发现对柱子的影响貌似很大啊，柱流失，柱效下降什么的。
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加油，亲！
2楼2013-04-26 17:13:51
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sunnywulijie

金虫 (正式写手)
求硅烷化试剂1ml ：BSTFA，就是 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，能不能借我一点啊。。。。
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你若安好，便是晴天！
3楼2013-05-13 09:31:16
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lxrcc

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sunnywulijie at 2013-05-13 09:31:16
求硅烷化试剂1ml ：BSTFA，就是 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，能不能借我一点啊。。。。

我这里有，可以给你，你还要吗？
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4楼2013-05-29 21:05:13
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-05-30 16:48:29
衍生试剂最好能处理干净一些
因为gc进样口的衬管本身就是钝化处理的，加入你的样品中有硅烷化试剂的话，在进样口的高温情况下，容易形成高的活性中心，这样会导致一部分样品在衬管中与残留的硅烷化试剂反应，故在ms结果中，用nist库搜索的话，就会看到有杂质出现，但是样品处理又不能完全将硅烷化试剂处理干净，所以在定性分析中多用扣除背景来消除杂质干扰。
ps硅烷化试剂都是强极性的，而GC分析一般分析为弱极性或中等极性化合物，所以时间长了，硅烷化试剂会对毛细管上的填料进行封端，高温分析过程中，其活性降低，一定会导致柱流失加重，柱效降低
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用文字走路，用行动分析
5楼2013-05-30 08:49:35
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fyyzr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-30 08:49:35
衍生试剂最好能处理干净一些
因为gc进样口的衬管本身就是钝化处理的，加入你的样品中有硅烷化试剂的话，在进样口的高温情况下，容易形成高的活性中心，这样会导致一部分样品在衬管中与残留的硅烷化试剂反应，故在m ...

你好！请教下呢！我的样品是用真空干燥后，用1ml吡啶溶解，然后进行硅烷化。请问，我应该在硅烷化以后，将含吡啶和硅烷化试剂的样品用氮气吹干，然后再次用吡啶溶解定容吗？另外，针对硅烷化试剂用量和最后吡啶定容量能给个建议吗？可能文献查阅不够多，一直没找到。刚接触气相，很多不懂，不好意思，谢谢！
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6楼2013-05-31 15:11:48
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1ml吡啶溶解，然后进行硅烷化。请问，我应该在硅烷化以后，将含吡啶和硅烷化试剂的样品用氮气吹干，然后再次用吡啶溶解定容   可以啊  
多查一些这方面的文献，从方法上来讲，我没有具体做过，多摸索摸索吧，不好意思
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用文字走路，用行动分析
7楼2013-05-31 15:39:02
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fyyzr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-31 15:39:02
1ml吡啶溶解，然后进行硅烷化。请问，我应该在硅烷化以后，将含吡啶和硅烷化试剂的样品用氮气吹干，然后再次用吡啶溶解定容   可以啊  
多查一些这方面的文献，从方法上来讲，我没有具体做过，多摸索摸索吧，不好意 ...

好的，谢谢~！
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8楼2013-06-01 20:26:12
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井井-

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fyyzr at 2013-05-31 15:11:48
你好！请教下呢！我的样品是用真空干燥后，用1ml吡啶溶解，然后进行硅烷化。请问，我应该在硅烷化以后，将含吡啶和硅烷化试剂的样品用氮气吹干，然后再次用吡啶溶解定容吗？另外，针对硅烷化试剂用量和最后吡啶定容 ...

请问楼主测的是水样中的有机物吗？真空干燥目的是除水？
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9楼2014-12-22 10:40:41
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