| 查看: 2911 | 回复: 15 | ||
| 本帖产生 1 个 ACI ，点击这里进行查看 | ||
dreaming150木虫 (正式写手)
|
[求助]
懂酚羟基硅烷化衍生的请进！
|
|
|
用气相FID测三氯生双酚A，用MSTFA和BSTFA在普通丙酮里衍生，出峰很好。 转到气质同样操作的标样检测不到三氯生，还有很高的杂峰，杂峰成分见图。 怀疑是丙酮里的水破坏了硅烷化反映，于是换了进口DMF，大杂峰没有了，但还是没有三氯生，而双酚A有峰。 问题： 1FID可能有假阳性，但确实出峰很好，为什么到气质上连峰都没有呢？ 2衍生化反映选择怎么样的介质好呢？含水量要控制在什么水平，最好能这种介质能直接进气质检测，因为如果吹干怕目标成分挥发。我看一般用丙酮乙酸乙酯吡啶的比较多，但实验室的这些试剂含水量都在0.1%左右不知道能不能满足要求 能不能进气质啊？ 谢谢各位大侠了！  未命名.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有94人回复
-
投稿咨询
已经有4人回复
-
时间戳变了，能看出什么问题？
已经有5人回复
-
93BebMhtakh前后11位开头都是大写
已经有5人回复
-
感觉是下周放榜了
已经有11人回复
-
filecode=后面第一个是大写字母
已经有10人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有15人回复
-
今天系统多次维护，明天很可能放榜！
已经有9人回复
-
时间戳又变了8-15
已经有25人回复
-
2027广东省杰青
已经有6人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 3-巯丙基三甲氧基硅烷在羟基化表面组装的机理
已经有4人回复
- 氯硅烷跟羟基反应
已经有8人回复
- 羟基与氯硅烷的反应
已经有13人回复
- 氯硅烷保护羟基 产物很快消失
已经有5人回复
- 贝塔羟基脂肪酸TMS衍生化 GC-MS 质谱图解析，麻烦帮我看一下！
已经有6人回复
- 硅烷偶联剂与硅羟基的反应条件
已经有15人回复
- 含有叔丁基二苯（甲）基氯硅烷保护的酚羟基有机分子如何过柱提纯
已经有4人回复
- 硅烷上的甲氧基和羟基反应
已经有5人回复
- 叔丁基二苯基氯硅烷保护羟基的反应中DMF的去除
已经有7人回复
- 环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷与棉布上的羟基在什么条件下反应？
已经有12人回复
- 请教：检测反应进行程度的方法
已经有15人回复
- ★★★关于三甲基氯硅烷保护羟基的问题★★★
已经有4人回复
- 【求助】求较简单羧酸和比较复杂酚羟基的衍生物得酯化反应条件
已经有28人回复
- 【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析
已经有20人回复
- 【求助】叔丁基二甲基氯硅烷保护羟基
已经有6人回复
- 【求助】端羟基聚二甲基硅氧烷 如何固化？？
已经有15人回复
- 【求助】求助用硅烷保护羟基，用的试剂必须要重蒸除水吗
已经有3人回复
- 【求助】硅烷偶联剂和二氧化硅表面羟基的作用机理？？
已经有13人回复
wenwuliwen
金虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 894.2
- 散金: 52
- 红花: 1
- 帖子: 308
- 在线: 115.2小时
- 虫号: 1551794
- 注册: 2011-12-26
- 性别: GG
- 专业: 化学环境污染与健康
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+3, ACI+1, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-05-16 15:54:19
dreaming150: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-08-05 14:10:47
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+3, ACI+1, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-05-16 15:54:19
dreaming150: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-08-05 14:10:47
|
关于你提到的问题， 首先，我对酚类的衍生化的溶剂是乙酸乙酯，这个是肯定能做出来的，我做的标线相关性很好。乙酸乙酯里面的水分没啥影响； 第二，文献推荐的衍生化介质是吡啶，但是个人觉得这个太贵的，我曾经也咨询过sigma的价格，想了想还是放弃了； 第三，实验室里需要进仪器的溶剂一般不用丙酮，资料说是其极性太强，对柱子有影响； 第四，请选用非极性的毛细管柱； 第五，请确认三氯生的特征离子没选错，离子收集时间正确； 第六，最重要的，我不是高手，说的不一定都对，请多咨询他人，哈哈。 |
3楼2013-04-26 17:09:47
yangxp2006
铜虫 (小有名气)
- 应助: 15 (小学生)
- 金币: 171.6
- 散金: 10
- 红花: 1
- 帖子: 239
- 在线: 194.4小时
- 虫号: 1666726
- 注册: 2012-03-05
- 性别: GG
- 专业: 植物生理与生化
13楼2013-05-31 12:43:21
yangxp2006
铜虫 (小有名气)
- 应助: 15 (小学生)
- 金币: 171.6
- 散金: 10
- 红花: 1
- 帖子: 239
- 在线: 194.4小时
- 虫号: 1666726
- 注册: 2012-03-05
- 性别: GG
- 专业: 植物生理与生化
8楼2013-05-17 10:42:03
dreaming150
木虫 (正式写手)
- 应助: 32 (小学生)
- 金币: 3420
- 散金: 110
- 红花: 16
- 帖子: 493
- 在线: 601.8小时
- 虫号: 1399907
- 注册: 2011-09-13
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
14楼2013-05-31 14:57:08
wenwuliwen
金虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 894.2
- 散金: 52
- 红花: 1
- 帖子: 308
- 在线: 115.2小时
- 虫号: 1551794
- 注册: 2011-12-26
- 性别: GG
- 专业: 化学环境污染与健康
15楼2013-08-09 17:14:20
wenwuliwen
金虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 894.2
- 散金: 52
- 红花: 1
- 帖子: 308
- 在线: 115.2小时
- 虫号: 1551794
- 注册: 2011-12-26
- 性别: GG
- 专业: 化学环境污染与健康
2楼2013-04-26 17:00:14
dreaming150
木虫 (正式写手)
- 应助: 32 (小学生)
- 金币: 3420
- 散金: 110
- 红花: 16
- 帖子: 493
- 在线: 601.8小时
- 虫号: 1399907
- 注册: 2011-09-13
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
4楼2013-04-26 17:47:20
dreaming150
木虫 (正式写手)
- 应助: 32 (小学生)
- 金币: 3420
- 散金: 110
- 红花: 16
- 帖子: 493
- 在线: 601.8小时
- 虫号: 1399907
- 注册: 2011-09-13
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
5楼2013-04-26 17:52:16
sunnywulijie
金虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1656.7
- 散金: 405
- 红花: 9
- 沙发: 1
- 帖子: 562
- 在线: 159.2小时
- 虫号: 959035
- 注册: 2010-03-01
- 性别: MM
- 专业: 中药鉴定
6楼2013-05-13 09:27:54
7楼2013-05-16 15:49:02
yangxp2006
铜虫 (小有名气)
- 应助: 15 (小学生)
- 金币: 171.6
- 散金: 10
- 红花: 1
- 帖子: 239
- 在线: 194.4小时
- 虫号: 1666726
- 注册: 2012-03-05
- 性别: GG
- 专业: 植物生理与生化
9楼2013-05-17 10:42:11
sunnywulijie
金虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1656.7
- 散金: 405
- 红花: 9
- 沙发: 1
- 帖子: 562
- 在线: 159.2小时
- 虫号: 959035
- 注册: 2010-03-01
- 性别: MM
- 专业: 中药鉴定
10楼2013-05-17 14:55:19
