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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 懂酚羟基硅烷化衍生的请进！
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dreaming150

木虫 (正式写手)

[求助] 懂酚羟基硅烷化衍生的请进！

用气相FID测三氯生双酚A，用MSTFA和BSTFA在普通丙酮里衍生，出峰很好。

转到气质同样操作的标样检测不到三氯生，还有很高的杂峰，杂峰成分见图。

怀疑是丙酮里的水破坏了硅烷化反映，于是换了进口DMF，大杂峰没有了，但还是没有三氯生，而双酚A有峰。

问题：
1FID可能有假阳性，但确实出峰很好，为什么到气质上连峰都没有呢？

2衍生化反映选择怎么样的介质好呢？含水量要控制在什么水平，最好能这种介质能直接进气质检测，因为如果吹干怕目标成分挥发。我看一般用丙酮乙酸乙酯吡啶的比较多，但实验室的这些试剂含水量都在0.1%左右不知道能不能满足要求 能不能进气质啊？
谢谢各位大侠了！

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争不过朝夕，又念着往昔
1楼 2013-04-25 13:11:04
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yangxp2006

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by sunnywulijie at 2013-05-17 14:55:19
好的，能否加你QQ啊，以后有问题可以请教~我的是715531734，加我注明小木虫就可以。。谢谢啦~...

好的，没问题。最近在忙，今天才看到，不好意思哈
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13楼2013-05-31 12:43:21
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wenwuliwen

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+3, ACI+1, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-05-16 15:54:19
dreaming150: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-08-05 14:10:47
关于你提到的问题，
首先，我对酚类的衍生化的溶剂是乙酸乙酯，这个是肯定能做出来的，我做的标线相关性很好。乙酸乙酯里面的水分没啥影响；
第二，文献推荐的衍生化介质是吡啶，但是个人觉得这个太贵的，我曾经也咨询过sigma的价格，想了想还是放弃了；
第三，实验室里需要进仪器的溶剂一般不用丙酮，资料说是其极性太强，对柱子有影响；
第四，请选用非极性的毛细管柱；
第五，请确认三氯生的特征离子没选错，离子收集时间正确；
第六，最重要的，我不是高手，说的不一定都对，请多咨询他人，哈哈。
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加油，亲！
3楼2013-04-26 17:09:47
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yangxp2006

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunnywulijie at 2013-05-13 09:27:54
有木有BSTFA，就是 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，借我1ml用啊？跪求啊！我在北京……...

百灵威上直接有卖，不是很贵，5ml装好像是300左右，能用80次左右吧
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8楼2013-05-17 10:42:03
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dreaming150

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fyyzr at 2013-05-16 15:49:02
你好，我刚接触气相中硅烷化问题，很多不明白，请教一下哦！就是硅烷化试剂有很多种，不同的样品材料硅烷化时如何选择硅烷化试剂呢？我看有的是用含1%TMCS的BSTFA，有的又是（TMSI：TMCS=100：1）。。主要是我查看 ...

我用的是纯的BSTFA，衍生酚羟基是可以的。好像TMCS是一种催化剂，适合于难发生衍生的物质。我印象里在文献中说过氨基衍生得有TMCS。你可以再查查看。硅烷化试剂的选择的确有些学问呢，一些适用于GCMS，因为碎片离子具有特征性。一般按着别人文献里用过的选吧，应该问题不大。
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争不过朝夕，又念着往昔
14楼2013-05-31 14:57:08
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wenwuliwen

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunnywulijie at 2013-05-13 09:27:54
有木有BSTFA，就是 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，借我1ml用啊？跪求啊！我在北京……...

你现在还需要用BSTFA么？先前没看到你的回帖，不好意思哦……
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加油，亲！
15楼2013-08-09 17:14:20
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普通回帖

wenwuliwen

金虫 (正式写手)
我也在用硅烷化试剂做酚类的分析，我最近发现了一个问题，长时间使用BSTFA后，似乎会有比较明显的柱流失，而且仪器的响应有明显降低，还有就是分离效果也有所降低，有的还有拖尾现象。不知道LZ是不是观察到这些现象？
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加油，亲！
2楼2013-04-26 17:00:14
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dreaming150

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenwuliwen at 2013-04-26 17:00:14
我也在用硅烷化试剂做酚类的分析，我最近发现了一个问题，长时间使用BSTFA后，似乎会有比较明显的柱流失，而且仪器的响应有明显降低，还有就是分离效果也有所降低，有的还有拖尾现象。不知道LZ是不是观察到这些现象 ...

我刚做了三天气质，你是怎么发现柱流失的？拖尾是有，其他指标还没有发现变化。可以加你QQ吗？
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争不过朝夕，又念着往昔
4楼2013-04-26 17:47:20
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dreaming150

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwuliwen at 2013-04-26 17:09:47
关于你提到的问题，
首先，我对酚类的衍生化的溶剂是乙酸乙酯，这个是肯定能做出来的，我做的标线相关性很好。乙酸乙酯里面的水分没啥影响；
第二，文献推荐的衍生化介质是吡啶，但是个人觉得这个太贵的，我曾经也 ...

我换用玻璃容器里反应 还是丙酮 峰干净多了 我们气相一直都用丙酮做溶剂进样啊。。。现在的弱极性柱子很多文献上有用型号完全相同的我才没有换。问了老师可能是谱库里没有三氯生衍生后的谱图，我跟文献查对了目标离子，和我的谱图离子时能对上的，这样是不是就能确定是三氯生了呢？
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争不过朝夕，又念着往昔
5楼2013-04-26 17:52:16
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sunnywulijie

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenwuliwen at 2013-04-26 17:00:14
我也在用硅烷化试剂做酚类的分析，我最近发现了一个问题，长时间使用BSTFA后，似乎会有比较明显的柱流失，而且仪器的响应有明显降低，还有就是分离效果也有所降低，有的还有拖尾现象。不知道LZ是不是观察到这些现象 ...

有木有BSTFA，就是 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺，借我1ml用啊？跪求啊！我在北京……
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你若安好，便是晴天！
6楼2013-05-13 09:27:54
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fyyzr

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwuliwen at 2013-04-26 17:09:47
关于你提到的问题，
首先，我对酚类的衍生化的溶剂是乙酸乙酯，这个是肯定能做出来的，我做的标线相关性很好。乙酸乙酯里面的水分没啥影响；
第二，文献推荐的衍生化介质是吡啶，但是个人觉得这个太贵的，我曾经也 ...

你好，我刚接触气相中硅烷化问题，很多不明白，请教一下哦！就是硅烷化试剂有很多种，不同的样品材料硅烷化时如何选择硅烷化试剂呢？我看有的是用含1%TMCS的BSTFA，有的又是（TMSI：TMCS=100：1）。。主要是我查看的文献中只提了一句，“加TMS试剂硅烷化”。谢谢！
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7楼2013-05-16 15:49:02
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yangxp2006

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by fyyzr at 2013-05-16 15:49:02
你好，我刚接触气相中硅烷化问题，很多不明白，请教一下哦！就是硅烷化试剂有很多种，不同的样品材料硅烷化时如何选择硅烷化试剂呢？我看有的是用含1%TMCS的BSTFA，有的又是（TMSI：TMCS=100：1）。。主要是我查看 ...

现在常用的是BSTFA+TMCS(99:1)，TMCS是作为催化剂，我做的事三个醇羟基的衍生，衍生效果很好。
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9楼2013-05-17 10:42:11
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sunnywulijie

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yangxp2006 at 2013-05-17 10:42:11
现在常用的是BSTFA+TMCS(99:1)，TMCS是作为催化剂，我做的事三个醇羟基的衍生，衍生效果很好。...

好的，能否加你QQ啊，以后有问题可以请教~我的是715531734，加我注明小木虫就可以。。谢谢啦~
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你若安好，便是晴天！
10楼2013-05-17 14:55:19
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