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dreaming150木虫 (正式写手)
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懂酚羟基硅烷化衍生的请进！
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用气相FID测三氯生双酚A，用MSTFA和BSTFA在普通丙酮里衍生，出峰很好。 转到气质同样操作的标样检测不到三氯生，还有很高的杂峰，杂峰成分见图。 怀疑是丙酮里的水破坏了硅烷化反映，于是换了进口DMF，大杂峰没有了，但还是没有三氯生，而双酚A有峰。 问题： 1FID可能有假阳性，但确实出峰很好，为什么到气质上连峰都没有呢？ 2衍生化反映选择怎么样的介质好呢？含水量要控制在什么水平，最好能这种介质能直接进气质检测，因为如果吹干怕目标成分挥发。我看一般用丙酮乙酸乙酯吡啶的比较多，但实验室的这些试剂含水量都在0.1%左右不知道能不能满足要求 能不能进气质啊？ 谢谢各位大侠了！  未命名.jpg |
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yangxp2006
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wenwuliwen
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2楼2013-04-26 17:00:14
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【答案】应助回帖
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dreaming150: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-08-05 14:10:47
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dreaming150: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-08-05 14:10:47
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关于你提到的问题， 首先，我对酚类的衍生化的溶剂是乙酸乙酯，这个是肯定能做出来的，我做的标线相关性很好。乙酸乙酯里面的水分没啥影响； 第二，文献推荐的衍生化介质是吡啶，但是个人觉得这个太贵的，我曾经也咨询过sigma的价格，想了想还是放弃了； 第三，实验室里需要进仪器的溶剂一般不用丙酮，资料说是其极性太强，对柱子有影响； 第四，请选用非极性的毛细管柱； 第五，请确认三氯生的特征离子没选错，离子收集时间正确； 第六，最重要的，我不是高手，说的不一定都对，请多咨询他人，哈哈。 |
3楼2013-04-26 17:09:47
dreaming150
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