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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 关于气相色谱样品硅烷化问题
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windy2016

金虫 (小有名气)

[求助] 关于气相色谱样品硅烷化问题

最近我做气相色谱衍生化，用标准品做预实验时发现样品吹干后有结晶，然后加入 BSTFA后，反应一段时间结晶少了，但没有完全溶解，这种情况下是不是需要过滤固体呀？
另外一个是问题是衍生化后样品是否要过膜呢？之前使用一次性塑料注射器过滤时发现活塞会推不动，不知道是不是塑料塞被溶了……如果不行，那得用什么过膜呀？
初次学习色谱分析，可能问题比较低级，希望大侠们指导下~~~万分感激
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1楼 2014-06-20 13:22:52
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
你要选择合适的溶剂啊，而且是非水的。DMF什么的怎么样？样品溶解，然后加入BSTFA密封衍生化。加热，之后应该还是得到溶液的。合适的溶剂也很重要哦
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2楼2014-06-27 14:18:41
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windy2016

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-06-27 14:18:41
你要选择合适的溶剂啊，而且是非水的。DMF什么的怎么样？样品溶解，然后加入BSTFA密封衍生化。加热，之后应该还是得到溶液的。合适的溶剂也很重要哦

终于有人回复我了，感谢呀~~~~我之前是参考文献中直接加衍生化试剂的，现在准备用吡啶做溶剂试试，不过不知道色谱纯的吡啶行不，含水量小于0.05%
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3楼2014-06-27 16:55:42
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孙楠sn

木虫 (小有名气)
过滤固体，有完全反应么，会不会影响预实验的结果？衍生化过0.49微米滤膜，你的硅烷化试剂是什么 啊，还有你的样品，具体问题具体分析吧
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4楼2014-11-05 09:11:49
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windy2016

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 孙楠sn at 2014-11-05 09:11:49
过滤固体，有完全反应么，会不会影响预实验的结果？衍生化过0.49微米滤膜，你的硅烷化试剂是什么 啊，还有你的样品，具体问题具体分析吧

后来发现是样品加多了，调整后是没什么固体的，所以就没有再过膜了

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5楼2014-11-06 08:43:10
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fanghan阳仔

新虫 (初入文坛)
楼主我有同样的问题，

衍生化前就是吹干的样品，但是似乎溶解不完全或者溶解完后，又反应出来沉淀物了？  

这个沉淀物是产物呢还是？没有充分反应的样品提取物呢？
如何判断衍生化充分呢？
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6楼2015-06-27 09:31:34
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