24小时热门版块排行榜    

查看: 2209  |  回复: 11

insaint12809

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于气相程序升温分离样品的问题

我现在有一样品,使用气象色谱,以以下程序升温(60度保持1min,后以20度每分钟升温至210度保持2min,再以3度每分钟升温至280度保持2分钟)。
     在11.0-11.5min之间,目标峰与杂质峰重叠,而且重叠严重。
    试过以下几种方法:
    1.将温度升温至210摄氏度后,分别以1℃/MIN和0.5℃/min运行,无效果
    2.将温度分别升温至200℃和210℃后恒温,也无效果
    3.改变初温至100摄氏度,无效果。
    因为实验要求,不考虑更换柱子。
    请问能从改变程序升温,和,萃取之类的方向上分离这两个峰吗?
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

学习收集

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

your way ,I stay
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人认为你的二阶速率太快了,5-8度/min试试;三阶速率太慢了,10度试试。
4楼2012-11-12 14:13:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫魅

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2012-11-14 17:00:06
色谱柱的型号,楼主需要发上来。如果是SE-30或者SE-54之类的弱极性柱,那么你继续修改温度,将基本上不起作用。
可以通过以下方式尝试改变:
在峰拖尾不严重的情况下,请尝试,降低柱头压以降低载气的流量,流量可使用泡沫流量计监测。
如果上述方法均不能有效解决问题,那就是柱子的填充物类型或者长度或者膜厚度不适合。必须要更换色谱柱。
5楼2012-11-12 15:47:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
大侠,可能你想太复杂了,有时候恒温也会有比较好的分离效果,
7楼2012-11-12 22:36:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

321abcde

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来分析版~~ 2012-11-14 17:01:03
用恒温试试,但降低载气流速
8楼2012-11-14 10:31:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
什么柱子,目标物是什么,沸点多少,与其重叠的杂质峰可能是什么?重叠严重指什么,无图无真相啊楼主。
2楼2012-11-11 18:24:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XLP664420

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
考虑用以下的升温程序试一下:
80度保持2min,后以10度每分钟升温至210度保持5min,再以20度每分钟升温至280度保持5分钟)。
3楼2012-11-12 09:04:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dy_coconut

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2012-11-14 17:00:48
综合我自己的经验和旁观别人的经验,组分分不开,如果一直更改升温程序都不行的话,那么很有可能就是跟柱子极性有关系……楼主如果尝试更改气相程序依旧无果,建议那就还是更换色谱柱吧!
有些路很远,走下去会很累。可是,不走,会后悔。
6楼2012-11-12 16:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

那时欢笑

木虫 (小有名气)

90后,化工,English

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请问你知道杂质是什么吗?要不用一下相应的掩蔽剂?
在这里学习真好!!!
9楼2012-11-14 11:15:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

insaint12809

铁虫 (初入文坛)

柱子是DM-5  目标物是中极性,但是杂质真就不知道了
your way ,I stay
10楼2012-11-14 15:49:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 insaint12809 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 朋友圈看到的 +7 wangzilk 2026-08-18 9/450 2026-08-24 10:50 by cmrandy
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 明天应该可查了!? +4 chengyan1220 2026-08-23 4/200 2026-08-24 08:47 by gloomy6159
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +11 kulium 2026-08-21 14/700 2026-08-24 02:12 by 流流伤
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +16 羊腰板 2026-08-21 17/850 2026-08-23 23:02 by tianxiaochun
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +4 process2012 2026-08-23 5/250 2026-08-23 19:58 by jurkat.1640
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +16 医学老男孩 2026-08-20 20/1000 2026-08-21 21:13 by Ldrop2023
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见