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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气相程序升温分离样品的问题
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insaint12809

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于气相程序升温分离样品的问题

我现在有一样品，使用气象色谱，以以下程序升温（60度保持1min，后以20度每分钟升温至210度保持2min，再以3度每分钟升温至280度保持2分钟）。
     在11.0-11.5min之间，目标峰与杂质峰重叠，而且重叠严重。
    试过以下几种方法：
    1.将温度升温至210摄氏度后，分别以1℃/MIN和0.5℃/min运行，无效果
    2.将温度分别升温至200℃和210℃后恒温，也无效果
    3.改变初温至100摄氏度，无效果。
    因为实验要求，不考虑更换柱子。
    请问能从改变程序升温，和，萃取之类的方向上分离这两个峰吗？
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your way ，I stay
1楼 2012-11-11 14:15:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人认为你的二阶速率太快了，5-8度/min试试；三阶速率太慢了，10度试试。
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4楼2012-11-12 14:13:50
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紫魅

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-11-14 17:00:06
色谱柱的型号，楼主需要发上来。如果是SE-30或者SE-54之类的弱极性柱，那么你继续修改温度，将基本上不起作用。
可以通过以下方式尝试改变：
在峰拖尾不严重的情况下，请尝试，降低柱头压以降低载气的流量，流量可使用泡沫流量计监测。
如果上述方法均不能有效解决问题，那就是柱子的填充物类型或者长度或者膜厚度不适合。必须要更换色谱柱。
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5楼2012-11-12 15:47:14
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
大侠，可能你想太复杂了，有时候恒温也会有比较好的分离效果，
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7楼2012-11-12 22:36:59
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321abcde

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~~ 2012-11-14 17:01:03
用恒温试试，但降低载气流速
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8楼2012-11-14 10:31:02
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普通回帖

zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
什么柱子，目标物是什么，沸点多少，与其重叠的杂质峰可能是什么？重叠严重指什么，无图无真相啊楼主。
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2楼2012-11-11 18:24:22
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XLP664420

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑用以下的升温程序试一下：
80度保持2min，后以10度每分钟升温至210度保持5min，再以20度每分钟升温至280度保持5分钟）。
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3楼2012-11-12 09:04:37
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dy_coconut

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-11-14 17:00:48
综合我自己的经验和旁观别人的经验，组分分不开，如果一直更改升温程序都不行的话，那么很有可能就是跟柱子极性有关系……楼主如果尝试更改气相程序依旧无果，建议那就还是更换色谱柱吧！
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有些路很远，走下去会很累。可是，不走，会后悔。
6楼2012-11-12 16:16:23
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那时欢笑

木虫 (小有名气)

90后，化工，English

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问你知道杂质是什么吗？要不用一下相应的掩蔽剂？
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在这里学习真好！！！
9楼2012-11-14 11:15:38
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insaint12809

铁虫 (初入文坛)
柱子是DM-5  目标物是中极性，但是杂质真就不知道了
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your way ，I stay
10楼2012-11-14 15:49:57
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