应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于气相程序升温分离样品的问题
121/2返回列表12下一页
查看: 1674  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

insaint12809

铁虫 (初入文坛)

[求助] 关于气相程序升温分离样品的问题

我现在有一样品，使用气象色谱，以以下程序升温（60度保持1min，后以20度每分钟升温至210度保持2min，再以3度每分钟升温至280度保持2分钟）。
     在11.0-11.5min之间，目标峰与杂质峰重叠，而且重叠严重。
    试过以下几种方法：
    1.将温度升温至210摄氏度后，分别以1℃/MIN和0.5℃/min运行，无效果
    2.将温度分别升温至200℃和210℃后恒温，也无效果
    3.改变初温至100摄氏度，无效果。
    因为实验要求，不考虑更换柱子。
    请问能从改变程序升温，和，萃取之类的方向上分离这两个峰吗？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

学习收集

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
your way ，I stay
1楼 2012-11-11 14:15:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人认为你的二阶速率太快了，5-8度/min试试；三阶速率太慢了，10度试试。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-11-12 14:13:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫魅

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-11-14 17:00:06
色谱柱的型号，楼主需要发上来。如果是SE-30或者SE-54之类的弱极性柱，那么你继续修改温度，将基本上不起作用。
可以通过以下方式尝试改变：
在峰拖尾不严重的情况下，请尝试，降低柱头压以降低载气的流量，流量可使用泡沫流量计监测。
如果上述方法均不能有效解决问题，那就是柱子的填充物类型或者长度或者膜厚度不适合。必须要更换色谱柱。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2012-11-12 15:47:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
大侠，可能你想太复杂了，有时候恒温也会有比较好的分离效果，
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2012-11-12 22:36:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

321abcde

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~~ 2012-11-14 17:01:03
用恒温试试，但降低载气流速
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2012-11-14 10:31:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zxwcn

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
什么柱子，目标物是什么，沸点多少，与其重叠的杂质峰可能是什么？重叠严重指什么，无图无真相啊楼主。
赞一下 回复此楼
2楼2012-11-11 18:24:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XLP664420

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
考虑用以下的升温程序试一下：
80度保持2min，后以10度每分钟升温至210度保持5min，再以20度每分钟升温至280度保持5分钟）。
赞一下 回复此楼
3楼2012-11-12 09:04:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dy_coconut

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2012-11-14 17:00:48
综合我自己的经验和旁观别人的经验，组分分不开，如果一直更改升温程序都不行的话，那么很有可能就是跟柱子极性有关系……楼主如果尝试更改气相程序依旧无果，建议那就还是更换色谱柱吧！
赞一下 回复此楼
有些路很远，走下去会很累。可是，不走，会后悔。
6楼2012-11-12 16:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

那时欢笑

木虫 (小有名气)

90后，化工，English

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问你知道杂质是什么吗？要不用一下相应的掩蔽剂？
赞一下 回复此楼
在这里学习真好！！！
9楼2012-11-14 11:15:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

insaint12809

铁虫 (初入文坛)
柱子是DM-5  目标物是中极性，但是杂质真就不知道了
赞一下 回复此楼
your way ，I stay
10楼2012-11-14 15:49:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 insaint12809 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 被我言中：新模板不强调格式了，假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[考研] 296求调剂 +5 大口吃饭 身体健 2026-03-13 5/250 2026-03-17 21:05 by 不惑可乐
[考研] 材料专硕306英一数二 +7 z1z2z3879 2026-03-16 9/450 2026-03-17 17:31 by ccjequ
[考研] 304求调剂 +8 小熊joy 2026-03-14 8/400 2026-03-17 17:29 by ruiyingmiao
[考研] 材料专硕326求调剂 +6 墨煜姒莘 2026-03-15 7/350 2026-03-17 17:10 by ruiyingmiao
[考研] 311求调剂 +8 冬十三 2026-03-15 8/400 2026-03-17 16:59 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[考研] 285化工学硕求调剂（081700） +9 柴郡猫_ 2026-03-12 9/450 2026-03-17 10:18 by Sammy2
[考研] 环境工程调剂 +6 大可digkids 2026-03-16 6/300 2026-03-16 17:16 by barlinike
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 311求调剂 +5 26研0 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:21 by a不易
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 314求调剂 +7 无懈可击的巨人 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:40 by JourneyLucky
[考研] 0856化学工程280分求调剂 +4 shenzxsn 2026-03-11 4/200 2026-03-13 11:55 by ymwdoctor
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
[考研] 求调剂 资源与环境 285 +3 未名考生 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:31 by houyaoxu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭