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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用BSTFA做衍生化试剂分析氨基酸的一些问题
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哇分子

新虫 (初入文坛)

[求助] 用BSTFA做衍生化试剂分析氨基酸的一些问题

本人想用气相色谱检测氨基酸，用BSTFA先衍生化，可是现在碰到的问题是用什么溶剂来溶解氨基酸标样，还有文献中硅烷化都会加吡啶，可是氨基酸不溶于吡啶。求具体的氨基酸硅烷化步骤

[ Last edited by release53 on 2013-9-28 at 16:14 ]
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1楼 2013-09-27 18:46:46
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dreaming150

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-09-28 16:14:05
用BSTFA做衍生一定要是无水介质的，反应器皿也要用玻璃或聚四氟乙烯的，条件比较苛刻。确实很多文献用吡啶，但也不是绝对的，很多含水量低有机溶剂都可以。氨基酸标样能溶解在什么有机试剂中？我做过丙酮，DMF和乙酸乙酯介质都可以，就是不知道溶不溶你的氨基酸。
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争不过朝夕，又念着往昔
2楼2013-09-27 20:18:03
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哇分子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dreaming150 at 2013-09-27 20:18:03
用BSTFA做衍生一定要是无水介质的，反应器皿也要用玻璃或聚四氟乙烯的，条件比较苛刻。确实很多文献用吡啶，但也不是绝对的，很多含水量低有机溶剂都可以。氨基酸标样能溶解在什么有机试剂中？我做过丙酮，DMF和乙酸 ...

谢谢啊！还想问一下你有没有做过氨基酸标样用BSTFA衍生化进气相的，具体是用什么溶剂的？结果怎么样？
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3楼2013-09-29 14:50:48
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dreaming150

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 哇分子 at 2013-09-29 14:50:48
谢谢啊！还想问一下你有没有做过氨基酸标样用BSTFA衍生化进气相的，具体是用什么溶剂的？结果怎么样？...

没做过氨基酸，呵呵不好意思

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争不过朝夕，又念着往昔
4楼2013-09-29 16:16:03
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protemics

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

氨基酸不溶解没有关系，随着衍生，衍生产物都是溶于水的，况且用气质检测氨基酸，标准品用量低于纳克。溶剂可以选择正己烷，乙酸乙酯，吡啶等无还原氢的溶剂
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5楼2013-12-04 11:45:12
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protemics

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by protemics at 2013-12-04 11:45:12
氨基酸不溶解没有关系，随着衍生，衍生产物都是溶于水的，况且用气质检测氨基酸，标准品用量低于纳克。溶剂可以选择正己烷，乙酸乙酯，吡啶等无还原氢的溶剂

说错了，不时溶于水，是溶于吡啶等有机溶剂
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6楼2013-12-04 11:46:23
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哇分子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by protemics at 2013-12-04 11:46:23
说错了，不时溶于水，是溶于吡啶等有机溶剂...

那我直接加氨基酸固体+甲氧胺吡啶溶液100ul+BSTFA100ul在70度下反应半小时，进气相，没有出产物峰，就是跟单纯进溶剂峰一样。衍生化没成功啊。不知道什么原因。
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7楼2013-12-05 13:03:07
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windy2016

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 哇分子 at 2013-12-05 13:03:07
那我直接加氨基酸固体+甲氧胺吡啶溶液100ul+BSTFA100ul在70度下反应半小时，进气相，没有出产物峰，就是跟单纯进溶剂峰一样。衍生化没成功啊。不知道什么原因。...

请问你们用的甲氧胺盐酸盐和叱咤 是什么牌子的呢？做衍生化时sigma  那种98%纯度能不能用呀？而叱咤非得用色谱纯的吗？多谢多谢~~
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8楼2014-06-26 18:04:43
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wuhaox

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dreaming150 at 2013-09-27 20:18:03
用BSTFA做衍生一定要是无水介质的，反应器皿也要用玻璃或聚四氟乙烯的，条件比较苛刻。确实很多文献用吡啶，但也不是绝对的，很多含水量低有机溶剂都可以。氨基酸标样能溶解在什么有机试剂中？我做过丙酮，DMF和乙酸 ...

你好 我想对山梨糖醇上的羟基进行衍生化然后测量 用什么试剂比较好啊？
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9楼2014-11-14 09:33:26
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