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哇分子

新虫 (初入文坛)

[求助] 用BSTFA做衍生化试剂分析氨基酸的一些问题

本人想用气相色谱检测氨基酸,用BSTFA先衍生化,可是现在碰到的问题是用什么溶剂来溶解氨基酸标样,还有文献中硅烷化都会加吡啶,可是氨基酸不溶于吡啶。求具体的氨基酸硅烷化步骤

[ Last edited by release53 on 2013-9-28 at 16:14 ]
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dreaming150

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-09-28 16:14:05
用BSTFA做衍生一定要是无水介质的,反应器皿也要用玻璃或聚四氟乙烯的,条件比较苛刻。确实很多文献用吡啶,但也不是绝对的,很多含水量低有机溶剂都可以。氨基酸标样能溶解在什么有机试剂中?我做过丙酮,DMF和乙酸乙酯介质都可以,就是不知道溶不溶你的氨基酸。
争不过朝夕,又念着往昔
2楼2013-09-27 20:18:03
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哇分子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dreaming150 at 2013-09-27 20:18:03
用BSTFA做衍生一定要是无水介质的,反应器皿也要用玻璃或聚四氟乙烯的,条件比较苛刻。确实很多文献用吡啶,但也不是绝对的,很多含水量低有机溶剂都可以。氨基酸标样能溶解在什么有机试剂中?我做过丙酮,DMF和乙酸 ...

谢谢啊!还想问一下你有没有做过氨基酸标样用BSTFA衍生化进气相的,具体是用什么溶剂的?结果怎么样?
3楼2013-09-29 14:50:48
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dreaming150

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 哇分子 at 2013-09-29 14:50:48
谢谢啊!还想问一下你有没有做过氨基酸标样用BSTFA衍生化进气相的,具体是用什么溶剂的?结果怎么样?...

没做过氨基酸,呵呵不好意思

[ 发自小木虫客户端 ]
争不过朝夕,又念着往昔
4楼2013-09-29 16:16:03
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protemics

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

氨基酸不溶解没有关系,随着衍生,衍生产物都是溶于水的,况且用气质检测氨基酸,标准品用量低于纳克。溶剂可以选择正己烷,乙酸乙酯,吡啶等无还原氢的溶剂
5楼2013-12-04 11:45:12
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protemics

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by protemics at 2013-12-04 11:45:12
氨基酸不溶解没有关系,随着衍生,衍生产物都是溶于水的,况且用气质检测氨基酸,标准品用量低于纳克。溶剂可以选择正己烷,乙酸乙酯,吡啶等无还原氢的溶剂

说错了,不时溶于水,是溶于吡啶等有机溶剂
6楼2013-12-04 11:46:23
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哇分子

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by protemics at 2013-12-04 11:46:23
说错了,不时溶于水,是溶于吡啶等有机溶剂...

那我直接加氨基酸固体+甲氧胺吡啶溶液100ul+BSTFA100ul在70度下反应半小时,进气相,没有出产物峰,就是跟单纯进溶剂峰一样。衍生化没成功啊。不知道什么原因。
7楼2013-12-05 13:03:07
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windy2016

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 哇分子 at 2013-12-05 13:03:07
那我直接加氨基酸固体+甲氧胺吡啶溶液100ul+BSTFA100ul在70度下反应半小时,进气相,没有出产物峰,就是跟单纯进溶剂峰一样。衍生化没成功啊。不知道什么原因。...

请问你们用的甲氧胺盐酸盐和叱咤 是什么牌子的呢?做衍生化时sigma  那种98%纯度能不能用呀?而叱咤非得用色谱纯的吗?多谢多谢~~
8楼2014-06-26 18:04:43
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wuhaox

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dreaming150 at 2013-09-27 20:18:03
用BSTFA做衍生一定要是无水介质的,反应器皿也要用玻璃或聚四氟乙烯的,条件比较苛刻。确实很多文献用吡啶,但也不是绝对的,很多含水量低有机溶剂都可以。氨基酸标样能溶解在什么有机试剂中?我做过丙酮,DMF和乙酸 ...

你好 我想对山梨糖醇上的羟基进行衍生化然后测量 用什么试剂比较好啊?
9楼2014-11-14 09:33:26
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