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zhuzhekeda银虫 (小有名气)
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[求助]
用硅烷化衍生后的GCMS中遇到的问题
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最近刚接触GC-MS，有几个问题不明白，求助一下。 1.由于我我的样品稳定性不太好，在进入色谱柱之前先进行了衍生化，用N，O－双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化，我想问一下，衍生化的试剂是不是需要过量得保证它和我的分析物质充分反应？？ 2.衍生化后，用N2吹去没有反应的BSTFA，吹去的目的是什么？能不能完全吹干净呢？因为我发现出来的结果中有的出峰时间对应的物质是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)，我想知道这物质是我没有反应完全的衍生化试剂吗？如果是未反应的试剂，那为什么是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)， 而不是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,O-bis(trimethylsily) ？对这个峰比较困惑。 谢谢帮助  未命名.JPG |
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9楼2014-12-22 10:40:41
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