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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhuzhekeda

银虫 (小有名气)

[求助] 用硅烷化衍生后的GCMS中遇到的问题

最近刚接触GC-MS,有几个问题不明白,求助一下。
1.由于我我的样品稳定性不太好,在进入色谱柱之前先进行了衍生化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化,我想问一下,衍生化的试剂是不是需要过量得保证它和我的分析物质充分反应??
2.衍生化后,用N2吹去没有反应的BSTFA,吹去的目的是什么?能不能完全吹干净呢?因为我发现出来的结果中有的出峰时间对应的物质是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily),我想知道这物质是我没有反应完全的衍生化试剂吗?如果是未反应的试剂,那为什么是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily), 而不是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,O-bis(trimethylsily)  ?对这个峰比较困惑。
谢谢帮助

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井井-

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by fyyzr at 2013-05-31 15:11:48
你好!请教下呢!我的样品是用真空干燥后,用1ml吡啶溶解,然后进行硅烷化。请问,我应该在硅烷化以后,将含吡啶和硅烷化试剂的样品用氮气吹干,然后再次用吡啶溶解定容吗?另外,针对硅烷化试剂用量和最后吡啶定容 ...

请问楼主测的是水样中的有机物吗?真空干燥目的是除水?
9楼2014-12-22 10:40:41
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wenwuliwen

金虫 (正式写手)

请问下LZ问题解决了么,我也有你的困扰,我不知过量衍生化试剂是不是应该去除掉。我最近是反应完直接上机的,但是时间长了发现对柱子的影响貌似很大啊,柱流失,柱效下降什么的。
加油,亲!
2楼2013-04-26 17:13:51
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sunnywulijie

金虫 (正式写手)

求硅烷化试剂1ml :BSTFA,就是 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺,能不能借我一点啊。。。。
你若安好,便是晴天!
3楼2013-05-13 09:31:16
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lxrcc

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sunnywulijie at 2013-05-13 09:31:16
求硅烷化试剂1ml :BSTFA,就是 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺,能不能借我一点啊。。。。

我这里有,可以给你,你还要吗?
4楼2013-05-29 21:05:13
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