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zhuzhekeda

银虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
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在线: 44.9小时
虫号: 854821
注册: 2009-09-23
性别: MM
专业: 无机化工

[求助] 用硅烷化衍生后的GCMS中遇到的问题

最近刚接触GC-MS，有几个问题不明白，求助一下。
1.由于我我的样品稳定性不太好，在进入色谱柱之前先进行了衍生化，用N，O－双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化，我想问一下，衍生化的试剂是不是需要过量得保证它和我的分析物质充分反应？？
2.衍生化后，用N2吹去没有反应的BSTFA，吹去的目的是什么？能不能完全吹干净呢？因为我发现出来的结果中有的出峰时间对应的物质是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)，我想知道这物质是我没有反应完全的衍生化试剂吗？如果是未反应的试剂，那为什么是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily)，而不是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,O-bis(trimethylsily) ？对这个峰比较困惑。
谢谢帮助

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1楼2013-04-01 18:47:29

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

井井-

金虫 (正式写手)

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专业: 环境工程

引用回帖:

6楼: Originally posted by fyyzr at 2013-05-31 15:11:48
你好！请教下呢！我的样品是用真空干燥后，用1ml吡啶溶解，然后进行硅烷化。请问，我应该在硅烷化以后，将含吡啶和硅烷化试剂的样品用氮气吹干，然后再次用吡啶溶解定容吗？另外，针对硅烷化试剂用量和最后吡啶定容 ...

请问楼主测的是水样中的有机物吗？真空干燥目的是除水？