24小时热门版块排行榜    

查看: 3989  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zhuzhekeda

银虫 (小有名气)

[求助] 用硅烷化衍生后的GCMS中遇到的问题

最近刚接触GC-MS,有几个问题不明白,求助一下。
1.由于我我的样品稳定性不太好,在进入色谱柱之前先进行了衍生化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化,我想问一下,衍生化的试剂是不是需要过量得保证它和我的分析物质充分反应??
2.衍生化后,用N2吹去没有反应的BSTFA,吹去的目的是什么?能不能完全吹干净呢?因为我发现出来的结果中有的出峰时间对应的物质是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily),我想知道这物质是我没有反应完全的衍生化试剂吗?如果是未反应的试剂,那为什么是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,N-bis(trimethylsily), 而不是 Acetamide, 2,2,2-trifluoro-N,O-bis(trimethylsily)  ?对这个峰比较困惑。
谢谢帮助

未命名.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

井井-

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by fyyzr at 2013-05-31 15:11:48
你好!请教下呢!我的样品是用真空干燥后,用1ml吡啶溶解,然后进行硅烷化。请问,我应该在硅烷化以后,将含吡啶和硅烷化试剂的样品用氮气吹干,然后再次用吡啶溶解定容吗?另外,针对硅烷化试剂用量和最后吡啶定容 ...

请问楼主测的是水样中的有机物吗?真空干燥目的是除水?
9楼2014-12-22 10:40:41
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

wenwuliwen

金虫 (正式写手)

请问下LZ问题解决了么,我也有你的困扰,我不知过量衍生化试剂是不是应该去除掉。我最近是反应完直接上机的,但是时间长了发现对柱子的影响貌似很大啊,柱流失,柱效下降什么的。
加油,亲!
2楼2013-04-26 17:13:51
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sunnywulijie

金虫 (正式写手)

求硅烷化试剂1ml :BSTFA,就是 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺,能不能借我一点啊。。。。
你若安好,便是晴天!
3楼2013-05-13 09:31:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxrcc

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sunnywulijie at 2013-05-13 09:31:16
求硅烷化试剂1ml :BSTFA,就是 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺,能不能借我一点啊。。。。

我这里有,可以给你,你还要吗?
4楼2013-05-29 21:05:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +55 医学老男孩 2026-08-13 123/6150 2026-08-19 23:44 by stan_et
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +12 基诺咪客 2026-08-17 16/800 2026-08-19 22:04 by kk 的小木虫
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见