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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相摸条件求助
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柠檬m97

银虫 (小有名气)

[求助] 液相摸条件求助 已有6人参与

求助：如图箭头指的那两个峰中间有个小杂峰，分不开，前面附近的色谱条件为：流动相：乙腈（B）-0.03%磷酸水，23min，21%B相;30Min,23%B;40min,29%B,后面尝试了50Min45%的31%、32%等分离效果都不佳。。。分不开，应该怎么调呢？

液相摸条件求助
2_副本.jpg
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1楼 2014-05-13 19:31:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sekiwang

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、改变柱长，估计楼主的情况如果用150mm的柱子做的，改成同样填料的250mm的柱子可能就分开了；
2、调节进样量，楼主需要的色谱峰都较高，可以试试将进样量降低一半，因为柱分离也是同样情况下较少的分离的比较完全，同样条件下进样量降低一半，估计就基线分离了；
以上都是小技巧，如果楼主仍然想在此条件的基础上分离，可将后半部分改为35min,26%B等度试试，或者35min,26%B，50 29%B
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9楼2014-05-14 10:52:06
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
柠檬m97(费姚永芬代发): 金币+3 2014-05-14 08:31:37
40min,29%B，改成45min29%等度洗脱
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2楼2014-05-13 23:15:56
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柠檬m97

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-13 23:15:56
40min,29%B，改成45min29%等度洗脱

把40改成45？然后29等度吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2014-05-13 23:36:55
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柠檬m97 at 2014-05-13 23:36:55
把40改成45？然后29等度吗？
...

对的呢，你可以试试
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4楼2014-05-14 09:00:02
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fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
试一下 45min 25% 等度
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改变你不能改变的，适应你不能适应的
5楼2014-05-14 09:01:19
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柠檬m97

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-14 09:00:02
对的呢，你可以试试...

等度的话后面两个峰就包一起了
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6楼2014-05-14 09:29:58
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柠檬m97

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by fagui168 at 2014-05-14 09:01:19
试一下 45min 25% 等度

45调到25太低了 会影响前面的分离度，而且我发现低有机相等度会使后面两个峰包在一起
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7楼2014-05-14 09:33:03
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
大的峰物质确认了么，是否存在异构体，邻对位，如果存在建议不要勉强了。试试粒径跟小的柱子，提高一下流速
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8楼2014-05-14 09:44:47
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柠檬m97

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sekiwang at 2014-05-14 10:52:06
1、改变柱长，估计楼主的情况如果用150mm的柱子做的，改成同样填料的250mm的柱子可能就分开了；
2、调节进样量，楼主需要的色谱峰都较高，可以试试将进样量降低一半，因为柱分离也是同样情况下较少的分离的比较完全 ...

恩 好的 我会试试的~谢谢啦~
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10楼2014-05-14 12:39:58
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