应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助，最近做液相遇到各种问题，求解析
131/2返回列表12下一页
查看: 1582  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

98sj

金虫 (小有名气)

[求助] 求助，最近做液相遇到各种问题，求解析

最近用液相分离物质，该物质是从细菌发酵液萃取获得，用甲醇萃取的，想分离单一成分化合物，用的C18的柱子，流动相：90%超纯水 10%甲醇5分钟 ；依次梯度洗脱至0%超纯水 100%甲醇 30分钟，出峰时间在10分钟内，且峰都分不开；想问怎么换改变条件？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-11-28 21:46:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

haoyumomo

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 98sj at 2013-11-29 20:33:49
性质不清楚，我打算分离出来测结构，那个菌是我们新分离的一株菌，到底会产生什么物质也不清楚，...

想必楼主不是天产化学出身，提取是提取，萃取是萃取。你的是细菌发酵液还是固体发酵物，如果你的是液体发酵液你需要的是与水不互溶的有机溶剂萃取比如说石油醚or乙酸乙酯。如果你的是固体发酵物你就可以死用甲醇提取。
你的液相 首先是梯度分析，分析的目的想知道化合物的极性大小，再根据梯度时间换算成等度洗脱剂，尝试将化合物峰拉开。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2013-11-30 22:08:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

寒雨葭

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个流动相是你查的文献的么？怎么用甲醇萃取呀。。甲醇溶于水也溶于有机相。。就算用甲醇萃，说明甲醇对你需要的物质溶解度很好，流动相中用甲醇，物质都随着流动相跑出来了，自然分不太开。。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

98sj
寒雨葭，字淼炎。
2楼2013-11-28 22:49:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

98sj

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-28 22:49:29
这个流动相是你查的文献的么？怎么用甲醇萃取呀。。甲醇溶于水也溶于有机相。。就算用甲醇萃，说明甲醇对你需要的物质溶解度很好，流动相中用甲醇，物质都随着流动相跑出来了，自然分不太开。。
...

嗯，查的文献，具体说用甲醇提取，我是先把发酵液浓缩至固体，然后用甲醇提取的，甲醇提取物里有我想要的东西，这个已经检测过，不是做液相要分离的物质最好用流动相来溶解吗？！我们实验室都是这样啊，如果你用乙腈做流动相，要分离的物质最好用乙腈溶解，这样不容易出杂峰，更精确
赞一下 回复此楼
3楼2013-11-29 15:13:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

寒雨葭

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 98sj at 2013-11-29 15:13:51
嗯，查的文献，具体说用甲醇提取，我是先把发酵液浓缩至固体，然后用甲醇提取的，甲醇提取物里有我想要的东西，这个已经检测过，不是做液相要分离的物质最好用流动相来溶解吗？！我们实验室都是这样啊，如果你用乙 ...

汗~你帖子上说是甲醇萃取的。。只是用甲醇提取的啊。。你提取的东西性质是啥？~根据性质改流动相和柱子吧。。

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
寒雨葭，字淼炎。
4楼2013-11-29 15:59:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

98sj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-29 15:59:51
汗~你帖子上说是甲醇萃取的。。只是用甲醇提取的啊。。你提取的东西性质是啥？~根据性质改流动相和柱子吧。。
...

性质不清楚，我打算分离出来测结构，那个菌是我们新分离的一株菌，到底会产生什么物质也不清楚，
赞一下 回复此楼
5楼2013-11-29 20:33:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haoyumomo

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-29 15:59:51
汗~你帖子上说是甲醇萃取的。。只是用甲醇提取的啊。。你提取的东西性质是啥？~根据性质改流动相和柱子吧。。
...

楼主的专业术语用的不好，迷惑人
赞一下 回复此楼
6楼2013-11-30 22:03:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenyayun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
得知道是哪几类化合物，你如果不知道，也不改流动相，联系装柱子先分，但要换其他填料

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
有善始者实繁，能克终者盖寡。
8楼2013-12-01 10:38:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

98sj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by haoyumomo at 2013-11-30 22:08:41
想必楼主不是天产化学出身，提取是提取，萃取是萃取。你的是细菌发酵液还是固体发酵物，如果你的是液体发酵液你需要的是与水不互溶的有机溶剂萃取比如说石油醚or乙酸乙酯。如果你的是固体发酵物你就可以死用甲醇提 ...

等度洗脱已经试过，仍然分不开，目前尝试换柱子，谢谢
赞一下 回复此楼
9楼2013-12-02 20:02:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanseyimi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

等度洗脱可以洗脱的时间长一些啊，你拖到多长时间就说分不开？如果实在不行换乙腈也可以啊，乙腈保留时间能短一些。实在不行那只有先大体分分然后做个H谱，看看什么结构 然后衍生化一下 再分
赞一下 回复此楼
10楼2013-12-02 20:08:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 98sj 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 283求调剂 +10 小楼。 2026-03-12 14/700 2026-03-16 16:08 by 13811244083
[基金申请] 国自科面上基金字体 +5 iwuli 2026-03-12 6/300 2026-03-16 13:13 by Kamiu_MK
[考研] 0703 物理化学调剂 +3 我可以上岸的对� 2026-03-13 5/250 2026-03-16 10:50 by 我可以上岸的对�
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
[考研] 297一志愿上交085600求调剂 +5 指尖八千里 2026-03-14 5/250 2026-03-14 17:26 by a不易
[考研] 复试调剂 +3 呼呼？~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 5/250 2026-03-14 16:30 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:30 by JourneyLucky
[考研] 一志愿湖师大化学289求调剂 +6 XMCMM3.14159 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:28 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 Dizzy123@ 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:02 by JourneyLucky
[考研] 332求调剂 +3 zjy101327 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:48 by JourneyLucky
[考研] 0703，333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 土木第一志愿276求调剂，科研和技能十分丰富，求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
[考研] 328化工专硕求调剂 +4 。，。，。，。i 2026-03-12 4/200 2026-03-13 14:44 by JourneyLucky
[考研] 26考研求调剂 +5 丶宏Sir 2026-03-13 5/250 2026-03-13 13:05 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭