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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱问题
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cloudsea163

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】液相色谱问题已有4人参与

请问各位大侠，我用液相色谱分析样品含量，如果前一天做了标准曲线，并测了部分样品，第二天接着测，发现出峰时间相差2分钟左右，如果继续用前一天的标准曲线计算样品含量，得到的结果误差是不是很大？另外，如果我只测了一个标准样品的曲线，然后测待测样，直接用峰面积比来得到组分浓度，然后计算含量行不行？谢谢！
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
1楼2010-05-24 18:09:49
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
★
biore7456(金币+1):感谢参与！欢迎常来分析版! 2010-05-24 18:56:56
cloudsea163(金币+1):谢谢！ 2010-05-24 18:57:29
标准曲线只能用于当天，每天系统不一样，响应值会有所差别的。你出峰时间差太多了，估计是某个地方出问题了。
另外，你的标准样品有好几个吗？
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Fighting!
2楼2010-05-24 18:36:17
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cloudsea163

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by sunshine3875 at 2010-05-24 18:36:17:
标准曲线只能用于当天，每天系统不一样，响应值会有所差别的。你出峰时间差太多了，估计是某个地方出问题了。
另外，你的标准样品有好几个吗？

只有一个标样测其中的含量  那后面哪种方法行不行
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
3楼2010-05-24 18:57:18
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
cloudsea163(金币+1):恩 我就是按这么来算的 2010-05-24 20:53:01
我后面那种方法是不是：样品峰面积*标样浓度/标样峰面积，得到样品的实际浓度，再除以样品的配制浓度？这样测得的含量是对的。我们平常做样很少绘制标准曲线，直接称两份标样，两份样品，按上述公式进行含量计算。
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Fighting!
4楼2010-05-24 20:02:33
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
cloudsea163(金币+1):哦，谢谢 2010-05-24 20:52:44
waiy2001(金币+1):很感谢你解释这么详细，呵呵 2010-05-24 22:58:52
引用回帖:
Originally posted by sunshine3875 at 2010-05-24 20:02:33:
我后面那种方法是不是：样品峰面积*标样浓度/标样峰面积，得到样品的实际浓度，再除以样品的配制浓度？这样测得的含量是对的。我们平常做样很少绘制标准曲线，直接称两份标样，两份样品，按上述公式进行含量计算。

你这个做法有个前提，就是绝对线性，而且标准曲线过原点。
没有这个前提，就会有误差，有时候误差还很大。除非样品浓度和标样浓度非常接近。
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面朝大海，春暖花开。
5楼2010-05-24 20:27:52
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cloudsea163

金虫 (著名写手)
我测几次标准曲线，每次都不过原点，而且相差还很大 真麻烦啊
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！
6楼2010-05-24 20:52:13
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xkp123

木虫 (著名写手)
cloudsea163(金币+1):谢谢！ 2010-05-25 08:22:56
引用回帖:
Originally posted by sunshine3875 at 2010-05-24 20:02:33:
我后面那种方法是不是：样品峰面积*标样浓度/标样峰面积，得到样品的实际浓度，再除以样品的配制浓度？这样测得的含量是对的。我们平常做样很少绘制标准曲线，直接称两份标样，两份样品，按上述公式进行含量计算。

你这个就是单点校正法，可是可以，但是要能够保证你样品的浓度和标样的浓度大致相同，否则误差会很大。
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7楼2010-05-24 20:55:10
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2010-05-24 20:27:52:

你这个做法有个前提，就是绝对线性，而且标准曲线过原点。
没有这个前提，就会有误差，有时候误差还很大。除非样品浓度和标样浓度非常接近。

哈哈，英雄所见略同，铁甲版主理解的很深哈
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8楼2010-05-24 20:56:05
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sunshine3875

木虫 (正式写手)
学习了，谢谢指导。上次不知道在哪边有看到一个资料，是说标准曲线不过原点的原因。忘记是什么原因，不知大家可否讨论一下？
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Fighting!
9楼2010-05-24 21:07:57
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
waiy2001(金币+1):谢谢 2010-05-24 22:59:39
引用回帖:
Originally posted by sunshine3875 at 2010-05-24 21:07:57:
学习了，谢谢指导。上次不知道在哪边有看到一个资料，是说标准曲线不过原点的原因。忘记是什么原因，不知大家可否讨论一下？

就是有背景干扰的原因，还有仪器本身的问题
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10楼2010-05-24 21:31:26
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