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98sj

金虫 (小有名气)

[求助] 求助,最近做液相遇到各种问题,求解析

最近用液相分离物质,该物质是从细菌发酵液萃取获得,用甲醇萃取的,想分离单一成分化合物,用的C18的柱子,流动相:90%超纯水 10%甲醇5分钟 ;依次梯度洗脱至0%超纯水 100%甲醇 30分钟,出峰时间在10分钟内,且峰都分不开;想问怎么换改变条件?
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lanseyimi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

等度洗脱可以洗脱的时间长一些啊,你拖到多长时间就说分不开?如果实在不行换乙腈也可以啊,乙腈保留时间能短一些。实在不行那只有先大体分分然后做个H谱,看看什么结构 然后衍生化一下 再分
10楼2013-12-02 20:08:23
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寒雨葭

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个流动相是你查的文献的么?怎么用甲醇萃取呀。。甲醇溶于水也溶于有机相。。就算用甲醇萃,说明甲醇对你需要的物质溶解度很好,流动相中用甲醇,物质都随着流动相跑出来了,自然分不太开。。

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寒雨葭,字淼炎。
2楼2013-11-28 22:49:29
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98sj

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 寒雨葭 at 2013-11-28 22:49:29
这个流动相是你查的文献的么?怎么用甲醇萃取呀。。甲醇溶于水也溶于有机相。。就算用甲醇萃,说明甲醇对你需要的物质溶解度很好,流动相中用甲醇,物质都随着流动相跑出来了,自然分不太开。。
...

嗯,查的文献,具体说用甲醇提取,我是先把发酵液浓缩至固体,然后用甲醇提取的,甲醇提取物里有我想要的东西,这个已经检测过,不是做液相要分离的物质最好用流动相来溶解吗?!我们实验室都是这样啊,如果你用乙腈做流动相,要分离的物质最好用乙腈溶解,这样不容易出杂峰,更精确
3楼2013-11-29 15:13:51
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寒雨葭

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 98sj at 2013-11-29 15:13:51
嗯,查的文献,具体说用甲醇提取,我是先把发酵液浓缩至固体,然后用甲醇提取的,甲醇提取物里有我想要的东西,这个已经检测过,不是做液相要分离的物质最好用流动相来溶解吗?!我们实验室都是这样啊,如果你用乙 ...

汗~你帖子上说是甲醇萃取的。。只是用甲醇提取的啊。。你提取的东西性质是啥?~根据性质改流动相和柱子吧。。

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寒雨葭,字淼炎。
4楼2013-11-29 15:59:51
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