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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

[求助] 液相鬼峰求助 已有8人参与

1. 空白溶剂无峰;
2. 空白辅料无峰;
3. 药物+辅料 出现双峰,很近。其中一个和药物的保留时间一致,另一个在药物后面0.5-1min左右(在此称为鬼峰);
4. 鬼峰在3.中样品按系列倍数稀释后,含量变化规律,与稀释倍数不符,但一直有;
5. 药物的含量没有变化,经与标准品比较,计算峰面积,与投药量相符。

溶剂是甲醇。


求助各位大神。
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自私的猫1988

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也遇到过这种情况,大峰后面拖着一个小峰,可能跟设备柱子有关系,我换了台机子就好了
2楼2014-04-21 20:30:34
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
2楼: Originally posted by 自私的猫1988 at 2014-04-21 13:30:34
我也遇到过这种情况,大峰后面拖着一个小峰,可能跟设备柱子有关系,我换了台机子就好了

谢谢。
我换过机器和柱子了,没有效果。。。
3楼2014-04-21 20:39:20
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做RS是离心还是过滤的?如果是过滤的可能是滤膜的问题哈 因为您是纯甲醇 可能会把滤膜上的东西带下来 以前就遇到过 后来我们就全部该用离心了
4楼2014-04-21 20:52:02
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-04-21 13:52:02
做RS是离心还是过滤的?如果是过滤的可能是滤膜的问题哈 因为您是纯甲醇 可能会把滤膜上的东西带下来 以前就遇到过 后来我们就全部该用离心了

过滤的,但如果是这种情况,怎么解释空白辅料没有峰呢?空白辅料也过滤的。
5楼2014-04-21 21:36:53
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是异构体,或者说pH不同导致目标物并非分子状态
6楼2014-04-21 22:14:58
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belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
6楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-21 15:14:58
会不会是异构体,或者说pH不同导致目标物并非分子状态

这个就不太明白了,药物的确是消旋体。但是,药物的主峰位置含量没有因为鬼峰的出现而发生变化,不知道异构体或者消旋体可否出现这种情况?求教。
7楼2014-04-21 22:19:44
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 专家考核 2014-04-22 09:14:36
引用回帖:
7楼: Originally posted by belladonae at 2014-04-21 22:19:44
这个就不太明白了,药物的确是消旋体。但是,药物的主峰位置含量没有因为鬼峰的出现而发生变化,不知道异构体或者消旋体可否出现这种情况?求教。...

有个想法,就是不要管鬼峰,可以通过峰高对目标物做曲线,如果曲线合适,那么鬼峰真的就是鬼峰,如果不合适,说明鬼峰也属于目标物,只是分子形态不同
8楼2014-04-21 22:27:07
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 专家考核 2014-04-22 09:14:29
引用回帖:
5楼: Originally posted by belladonae at 2014-04-21 21:36:53
过滤的,但如果是这种情况,怎么解释空白辅料没有峰呢?空白辅料也过滤的。...

滤头有的好有的坏 可能你运气好 真心建议用离心试试 如果确定没有 个人觉得才考虑是样品的问题
9楼2014-04-22 08:39:23
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fagui168

银虫 (正式写手)

你用标准品进样也是这样的情况吗
改变你不能改变的,适应你不能适应的
10楼2014-04-22 15:08:55
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