24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1918  |  回复: 15

belladonae

金虫 (著名写手)

少将

[求助] 液相鬼峰求助 已有8人参与

1. 空白溶剂无峰;
2. 空白辅料无峰;
3. 药物+辅料 出现双峰,很近。其中一个和药物的保留时间一致,另一个在药物后面0.5-1min左右(在此称为鬼峰);
4. 鬼峰在3.中样品按系列倍数稀释后,含量变化规律,与稀释倍数不符,但一直有;
5. 药物的含量没有变化,经与标准品比较,计算峰面积,与投药量相符。

溶剂是甲醇。


求助各位大神。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

自私的猫1988

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也遇到过这种情况,大峰后面拖着一个小峰,可能跟设备柱子有关系,我换了台机子就好了
2楼2014-04-21 20:30:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
2楼: Originally posted by 自私的猫1988 at 2014-04-21 13:30:34
我也遇到过这种情况,大峰后面拖着一个小峰,可能跟设备柱子有关系,我换了台机子就好了

谢谢。
我换过机器和柱子了,没有效果。。。
3楼2014-04-21 20:39:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
做RS是离心还是过滤的?如果是过滤的可能是滤膜的问题哈 因为您是纯甲醇 可能会把滤膜上的东西带下来 以前就遇到过 后来我们就全部该用离心了
4楼2014-04-21 20:52:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-04-21 13:52:02
做RS是离心还是过滤的?如果是过滤的可能是滤膜的问题哈 因为您是纯甲醇 可能会把滤膜上的东西带下来 以前就遇到过 后来我们就全部该用离心了

过滤的,但如果是这种情况,怎么解释空白辅料没有峰呢?空白辅料也过滤的。
5楼2014-04-21 21:36:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是异构体,或者说pH不同导致目标物并非分子状态
6楼2014-04-21 22:14:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

belladonae

金虫 (著名写手)

少将

引用回帖:
6楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-04-21 15:14:58
会不会是异构体,或者说pH不同导致目标物并非分子状态

这个就不太明白了,药物的确是消旋体。但是,药物的主峰位置含量没有因为鬼峰的出现而发生变化,不知道异构体或者消旋体可否出现这种情况?求教。
7楼2014-04-21 22:19:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 专家考核 2014-04-22 09:14:36
引用回帖:
7楼: Originally posted by belladonae at 2014-04-21 22:19:44
这个就不太明白了,药物的确是消旋体。但是,药物的主峰位置含量没有因为鬼峰的出现而发生变化,不知道异构体或者消旋体可否出现这种情况?求教。...

有个想法,就是不要管鬼峰,可以通过峰高对目标物做曲线,如果曲线合适,那么鬼峰真的就是鬼峰,如果不合适,说明鬼峰也属于目标物,只是分子形态不同
8楼2014-04-21 22:27:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 专家考核 2014-04-22 09:14:29
引用回帖:
5楼: Originally posted by belladonae at 2014-04-21 21:36:53
过滤的,但如果是这种情况,怎么解释空白辅料没有峰呢?空白辅料也过滤的。...

滤头有的好有的坏 可能你运气好 真心建议用离心试试 如果确定没有 个人觉得才考虑是样品的问题
9楼2014-04-22 08:39:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fagui168

银虫 (正式写手)

你用标准品进样也是这样的情况吗
改变你不能改变的,适应你不能适应的
10楼2014-04-22 15:08:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 belladonae 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +5 洛神哥哥 2026-03-31 5/250 2026-03-31 11:23 by jp9609
[论文投稿] chinese chemical letters英文版投稿求助 130+3 Yishengeryi 2026-03-30 3/150 2026-03-31 10:10 by 北京莱茵润色
[考研] 求调剂 生物学 377分 +4 zzll03 2026-03-31 4/200 2026-03-31 10:07 by zhyzzh
[考研] 085601一志愿西北工业大学初试346 +4 085601初试346 2026-03-30 4/200 2026-03-31 07:47 by jp9609
[考研] 一志愿郑大材料工程290求调剂 +12 Youth_ 2026-03-30 12/600 2026-03-31 03:34 by 蒙奇奇521
[考研] 一志愿华东师范大学有机化学专业,初试351分,复试被刷求调剂! +7 真名有冰 2026-03-29 8/400 2026-03-30 21:08 by maaj02
[考研] 调剂 +4 GK72 2026-03-30 4/200 2026-03-30 20:32 by dick_runner
[考研] 322求调剂:一志愿湖南大学 材料与化工(085600),已过六级。 +9 XX小邓 2026-03-29 9/450 2026-03-30 17:18 by limeifeng
[考研] 求调剂323材料与化工 +10 1124361 2026-03-24 10/500 2026-03-30 16:26 by 690616278
[考研] 303求调剂 +7 DLkz1314. 2026-03-30 7/350 2026-03-30 16:05 by shuang5186
[考研] 311求调剂 +10 lin0039 2026-03-26 10/500 2026-03-30 10:26 by herarysara
[考研] 求调剂 +10 张zz111 2026-03-27 11/550 2026-03-30 09:17 by 无际的草原
[考研] 295求调剂 +5 wei-5 2026-03-26 5/250 2026-03-30 08:34 by 探123
[考研] 数一英一271专硕(085401)求调剂,可跨 +7 前行必有光 2026-03-28 8/400 2026-03-28 23:22 by 小木虫tim
[考研] 085602 化工专硕 338分 求调剂 +12 路痴小琪 2026-03-27 12/600 2026-03-28 15:41 by L135790
[考研] 085600,材料与化工321分,求调剂 +9 大馋小子 2026-03-27 9/450 2026-03-27 14:30 by mmm just
[考研] 一志愿吉大071010,316分求调剂 +3 xgbiknn 2026-03-27 3/150 2026-03-27 10:36 by guoweigw
[考研] 求调剂 +6 林之夕 2026-03-24 6/300 2026-03-27 08:38 by hypershenger
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +4 崔wj 2026-03-26 4/200 2026-03-27 08:04 by chemisry
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:03 by Ainin_
信息提示
请填处理意见